[發明專利]從竹葉黃酮中提取牧荊苷的方法

無效

• 申請號: 201110297486.6
• 申請日: 2011-09-27
• 公開（公告）號: CN102285975A
• 公開（公告）日: 2011-12-21
• 發明（設計）人: 吳巍
• 申請（專利權）人: 天津市尖峰天然產物研究開發有限公司
• 主分類號: C07D407/04
• 分類號: C07D407/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于牧荊苷的提取純化方法，特別涉及一種從竹葉黃酮中提取牧荊苷的方法。

背景技術

竹葉黃酮，是由竹葉提取而來，具有抗氧化、抗衰老等作用，是新興的功能性食品添加劑；竹葉黃酮中是以炭苷黃酮為主，其中四種主要的炭苷黃酮分別為葒草素(Orientin)，異葒草素(Isoorientin)，牧荊苷(Vitexin)和異牧荊苷(Isoviextin)。

牧荊苷(Isoorientin)，亦稱牧荊素，是異牧荊苷的同分異構體，黃色結晶，分子式:?C21H20O10，分子量:?432.38，可溶于甲醇、乙醇、正丙醇、正丙醇等有機溶劑，熔點：256℃～257℃。現代研究表明，牧荊苷對心肌缺血、缺氧有明顯的保護作用，而且還具有降血壓、消炎等功效。。

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???????????????????????????????牧荊苷結構式

牧荊苷常見的提取來源為木豆（Cajanus?cajan(L.)Millsp.）等；我們研究發現竹葉黃酮中牧荊苷含量一般在1%以上，而竹葉黃酮來源于竹葉，提取原料更為安全廉價，自然資源可以得到更充分的利用。

使用聚酰胺樹脂、硅膠兩種樹脂的混合，使得牧荊苷更易于被分離純化。

發明內容

本發明的目的是充分利用自然資源，提供一種從竹葉黃酮中提取牧荊苷的方法。

本發明的技術方案概述如下：

從竹葉黃酮中提取牧荊苷的方法，包括如下步驟：

（1）將竹葉黃酮，在35℃，料液質量比為1：5～10的條件下，用體積百分濃度為30%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速濾紙過濾，得牧荊苷粗提液；

（2）將牧荊苷粗提液,上混合樹脂柱，用5倍柱體積的體積百分濃度為95%乙醇水溶液、6倍柱體積的體積百分濃度為40%～60%正丙醇乙醇溶液、5倍柱體積的體積百分濃度為90%正丙醇乙醇溶液進行洗脫，收集體積百分濃度為90%正丙醇乙醇溶液洗脫液，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20℃條件下析晶7小時，吸去上清液，結晶加入等體積的無水乙醇溶解，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20℃條件下析晶7小時，過濾，結晶以去離子水洗至無醇味,在60℃條件下減壓干燥，即得到純化后的牧荊苷。所述混合樹脂為聚酰胺樹脂、硅膠兩種樹脂的混合。

所述原料竹葉黃酮為竹葉中提取的牧荊素含量≥0.5%的竹葉黃酮。

所述料液比為1：5～10。

所述混合樹脂為聚酰胺樹脂、硅膠兩種樹脂的混合，混合質量比為5：5。

所述聚酰胺樹脂型號為：30-60目；60-100目。

所述硅膠為柱層析硅膠，型號為：60-100目。

具體實施方式

下面通過具體的實施例說明本發明從竹葉黃酮中提取牧荊苷的方法，下面的描述僅是為了使本領域的技術人員更好地理解本發明，但不以任何方式限制本發明。

實施例1

從竹葉黃酮中提取牧荊苷的方法，包括如下步驟：

（1）將竹葉黃酮，在35℃，料液質量比為1：5的條件下，用體積百分濃度為30%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速濾紙過濾，得牧荊苷粗提液；

（2）將牧荊苷粗提液,上混合樹脂柱，混合樹脂由質量比為5：5的聚酰胺樹脂30-60目與柱層析硅膠60-100目組成，用5倍柱體積的體積百分濃度為95%乙醇水溶液、6倍柱體積的體積百分濃度為40%正丙醇乙醇溶液、5倍柱體積的體積百分濃度為90%正丙醇乙醇溶液進行洗脫，收集體積百分濃度為90%正丙醇乙醇溶液洗脫液，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20℃條件下析晶7小時，吸去上清液，結晶加入等體積的無水乙醇溶解，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20℃條件下析晶7小時，過濾，結晶以去離子水洗至無醇味,在60℃條件下減壓干燥，即得到純化后的牧荊苷。牧荊苷含量為97.4%。

實施例2

從竹葉黃酮中提取牧荊苷的方法，包括如下步驟：

（1）將竹葉黃酮，在35℃，料液質量比為1：7的條件下，用體積百分濃度為30%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速濾紙過濾，得牧荊苷粗提液；