[發明專利]一種半微米鈷粉的制備方法

有效

• 申請號: 201110296792.8
• 申請日: 2011-09-30
• 公開（公告）號: CN103028735A
• 公開（公告）日: 2013-04-10
• 發明（設計）人: 蘇陶貴;何顯達;楊柳;郭苗苗;周繼鋒;王勤
• 申請（專利權）人: 深圳市格林美高新技術股份有限公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;B22F1/00
• 代理公司: 深圳市千納專利代理有限公司 44218
• 代理人: 胡堅

1.一種半微米鈷粉的制備方法，其特征在于：所述的方法包括如下的步驟：

1）將氯化鈷與碳酸氫銨或碳酸銨、碳酸鈉進行反應，反應溫度30～50?℃，PH值6.5～7.2；

2）將反應后得到的溶液進行過濾，得到碳酸鈷沉淀，然后用70～90?℃的純水進行洗滌和漿化；

3）將濃度為100～300?g/L的草酸溶液，按20～100?L/min的流量加入上述碳酸鈷漿料中進行反應，攪拌速度100～800?r/min，反應溫度0～40?℃，草酸溶液加完后，反應1～5小時，待PH值達到6～7后，進行過濾或離心噴霧干燥；?

4）上述物料干燥后，采用氣流破碎，得到草酸鈷和碳酸鈷混合的鈷前驅體粉末；

5）將上述鈷前驅體粉末在氫還原爐中進行還原，還原出爐后在氮氣或二氧化碳氣氛中保存12～24小時進行鈍化，使超細鈷粉表面能完全釋放，提高其抗氧化能力，然后經氣流破碎，加石蠟或油酸包裹，真空包裝成產品。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在上述的步驟1）中，氯化鈷的濃度為80～120?g/L，碳酸氫銨或碳酸銨、碳酸鈉的濃度為150～250?g/L。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在上述的步驟3）中，草酸溶液與碳酸鈷漿料進行反應的溫度為15～30?℃。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在上述的步驟3）中，所述碳酸鈷與草酸的摩爾比為1：0.1～0.99。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在上述的步驟3）中，所述的草酸采用工業級或食品級草酸，用純水進行溶解。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在上述步驟4）中得到的鈷前驅體粉末，其中，D50粒徑為0.6～1.5?μm，即費氏粒度為0.5～0.8?μm，松裝密度為0.15～0.25?g/cm³，鈷含量為32～45%?wt。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在上述步驟5）中，鈷前驅體粉末在氫還原爐中進行還原的溫度在360～450?℃，還原時間為2～10小時。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在上述步驟5）中，所述氫還原爐為常規鈷粉管式電阻還原爐，其加熱段與冷卻段長度比為1：1～2，加強其冷卻效果，同時其冷卻段至少有2個以上氣體進口，可通氮氣或二氧化碳等氣體，吸附在鈷粉表面，提高鈷粉抗氧化能力。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟5）得到的鈷粉，其費氏粒徑為0.4～0.8?um，氧含量0.4～0.8?%，碳含量0.01～0.05?%，形狀為類球形。