[發明專利]磺胺多辛制備方法

無效

• 申請號: 201110296616.4
• 申請日: 2011-09-30
• 公開（公告）號: CN102391190A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 李濤
• 申請（專利權）人: 常熟市金申醫化制品有限責任公司
• 主分類號: C07D239/69
• 分類號: C07D239/69
• 代理公司: 常熟市常新專利商標事務所 32113
• 代理人: 朱偉軍

1.一種磺胺多辛制備方法，包括甲氧化反應和精制，其特征在于：

所述的甲氧化反應為：先將甲醇溶液加入帶有攪拌器的反應釜中，再投入氫氧化鈉，開啟攪拌并投入4-（對氨基苯磺酰胺基）-5-甲氧基-6-氯嘧啶進行回流反應，控制回流反應溫度和控制回流反應時間，反應結束后，回收甲醇至干，加水繼續回收甲醇后將料液壓入脫色鍋，用酸液調節pH值后向料液中加水和加脫色劑保溫脫色；脫色后經壓濾機壓濾至沉淀鍋沉淀，控制沉淀溫度，沉淀結束后再次用酸溶液調節pH值，而后離心脫水，用水洗滌，甩干出料，得到磺胺多辛粗品；

所述的精制為：向溶解鍋中加水，加熱攪拌下加入磺胺多辛粗品，加鈣使磺胺多辛粗品充分溶解，得到待脫色液，加入脫色劑脫色，控制脫色溫度和脫色時間，脫色后經壓濾機壓濾至結晶鍋內，并且滴加酸溶液調整pH值，滴加結束后離心脫水，得到濾餅，用水洗滌濾餅至出液口澄清，離心甩干出料干燥，得磺胺多辛成品。

2.根據權利要求1所述的磺胺多辛制備方法，其特征在于在所述甲氧化反應中，所述的甲醇溶液、氫氧化鈉和4-（對氨基苯磺酰胺基）-5-甲氧基-6-氯嘧啶的重量比為3-5∶0.3-0.8∶0.9-1。

3.根據權利要求1或2所述的磺胺多辛制備方法，其特征在于所述的甲醇溶液的質量百分比濃度為≥95%；所述的氫氧化鈉為固體氫氧化鈉。

4.根據權利要求3所述的磺胺多辛制備方法，其特征在于所述的固體氫氧化鈉為片狀或顆粒狀的固體氫氧化鈉。

5.根據權利要求1所述的磺胺多辛制備方法，其特征在于在所述的甲氧化反應中，所述的控制回流反應溫度和控制回流反應時間是將回流反應溫度控制為65-75℃，將回流反應時間控制為4-6h。

6.根據權利要求1所述的磺胺多辛制備方法，其特征在于在所述的甲氧化反應中，所述的用酸液調節pH值是指用質量百分比濃度為20-40%的冰醋酸溶液調節pH值至9.0-12；所述的料液、水和脫色劑的重量比為1∶12-20∶0.1-0.2，所述的控制沉淀溫度是將沉淀溫度控制為70-90℃，所述的脫色劑為活性炭。

7.根據權利要求1所述的磺胺多辛制備方法，其特征在于在所述的甲氧化反應中，所述的沉淀結束后再次用酸溶液調節pH值是指在沉淀結束后用質量百分比濃度為20-40%的冰醋酸溶液調節pH至5.0-5.5。

8.根據權利要求1所述的磺胺多辛制備方法，其特征在于在所述的精制中，所述的水、磺胺多辛粗品和鈣的重量比為12-20∶1∶0.1-0.3，所述的鈣為氫氧化鈣。

9.根據權利要求1所述的磺胺多辛制備方法，其特征在于在所述的精制中，所述的待脫色液與脫色劑的重量比為1∶0.005-0.01，所述的脫色劑為活性炭；所述的控制脫色溫度是將溫度控制為75-90℃，所述的控制脫色時間是將時間控制為50-70min。

10.根據權利要求1所述的磺胺多辛制備方法，其特征在于在所述的精制中，所述充分溶解的溫度為70-90℃，所述的滴加酸溶液調整pH值是指滴加質量百分比濃度為20-40%的冰醋酸溶液，將pH值調整為5.0-5.5。