[發明專利]一種醫用多孔金屬植入材料的制備方法

有效

• 申請號: 201110296575.9
• 申請日: 2011-09-29
• 公開（公告）號: CN102796898A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發明（設計）人: 葉雷
• 申請（專利權）人: 重慶潤澤醫藥有限公司
• 主分類號: C22C1/08
• 分類號: C22C1/08;C22C27/02;A61L27/04;A61L27/56
• 代理公司: 重慶弘旭專利代理有限責任公司 50209
• 代理人: 周韶紅

1.一種醫用多孔金屬植入材料的制備方法，將鉭粉與造孔劑、成型劑混合成混合粉末，再經造粒、注射入模具成型、脫模、脫脂、燒結和熱處理制得替代牙骨組織的醫用多孔金屬植入材料；其特征在于：所述造孔劑為碳酸氫鈉、尿素、氯化鈉、甲基纖維素、乙基纖維素中的一種或多種，所述成型劑為聚乙烯醇、硬脂酸、硬脂酸鋅、石蠟、合成橡膠中的一種或多種；所述脫脂過程是以0.5℃/min～3℃/min的速率逐步升溫至400～800℃，以氬氣通入構成保護氣氛并保溫60min～240min；所述熱處理步驟是真空度為10^-4Pa～10^-3Pa，以10～20℃/min升溫至800～900℃、保溫240～480min，再以2～5℃/min冷至400℃、保溫120～300min，然后隨爐冷卻至室溫。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述造粒過程是在工作溫度為450～650℃、工作壓力為12～15MPa下將所述混合粉末造粒成粒徑不高于20μm的圓形顆粒，將所述圓形顆粒注射入模具的溫度為380～540℃、壓力為72～90MPa。

3.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述混合粉末中成型劑的用量為5～10%、造孔劑的用量為20～30%、余量為鉭粉，以體積百分含量計；所述脫模時間為6～9S。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述成型劑為石蠟占7～9%、造孔劑為乙基纖維素占26～29%、余量為鉭粉，均以體積百分含量計。

5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述石蠟占8%、乙基纖維素占27%、余量為鉭粉，均以體積百分含量計；所述脫模時間為7S。

6.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述替代牙骨組織的多孔鉭材料的制備中脫脂過程是以1～3℃/min的速率從室溫升至400℃，保溫60～120min，以1.5～2.5℃/min的速率從400℃升至600～800℃，保溫180～240min；所述造粒過程的溫度為510～535℃、工作壓力為13MPa下將所述混合粉末造粒成粒徑10～20μm的圓形顆粒，將所述圓形顆粒注射成型的溫度為465～490℃、壓力為83～85MPa。

7.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述替代牙骨組織的多孔鉭材料的制備中脫脂過程是以1～3℃/min的速率從室溫升至400℃，保溫60～120min，以1.5～2.5℃/min的速率從400℃升至600～800℃，保溫180～240min；所述造粒過程的溫度為510～535℃、工作壓力為13MPa下將所述混合粉末造粒成粒徑10～20μm（進一步優選為13μm）的圓形顆粒，將所述圓形顆粒注射成型的溫度為465～490℃、壓力為83～85MPa。

8.如權利要求7所述的制備方法，其特征在于：所述真空燒結條件還包括有：真空度不低于10^-3Pa，以10～20℃/min的升溫速率從室溫升至1200℃～1500℃，保溫1h～2h后；再以低于20℃/min的升溫速率升溫至2000～2200℃，至少保溫2h～4h；

真空燒結后的冷卻條件還包括有：真空度不低于10^-3Pa，以不高于25℃/min，不低于10℃/min漸降冷卻速率方式，對燒結多孔體分段降溫冷卻至800℃，各段保溫時間30min～90min，然后隨爐冷卻至常溫。

9.如權利要求1、2、3或7所述的制備方法，其特征在于：所述熱處理條件為真空度為10^-4Pa～10^-3Pa，以15℃/min升溫至800～900℃、保溫260～320min，再以3℃/min冷至400℃、保溫120min，再以18℃/min～23℃/min冷卻至室溫。

10.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述真空燒結條件還包括有：以10～15℃/min的速率從室溫升至1200～1250℃，保溫30～60min，真空度為10^-4Pa～10^-3Pa；以10～20℃/min的速率升至1500℃，保溫30～60min，真空度為10^-4Pa～10^-3Pa，以6～20℃/min的速率升至2000～2200℃，保溫120～240min，真空度為10^-4Pa～10^-3Pa；真空燒結后的冷卻條件還包括有：真空度為10^-4Pa～10^-3Pa；以10～20℃/min的速率冷卻至1500～1600℃，保溫30～60min；以12～20℃/min的速率冷卻至1200～1250℃，保溫60～90min；以10～20℃/min的速率冷卻至800℃，然后隨爐冷卻；所述真空退火條件為：真空度為10^-4Pa～10^-3Pa，以15℃/min升溫至800～900℃、保溫260～320min，再以3℃/min冷至400℃、保溫120min，再以18℃/min～23℃/min冷卻至室溫。