[發明專利]一種測定鐵礦石中硫含量的方法及裝置

有效

• 申請號: 201110296529.9
• 申請日: 2011-09-30
• 公開（公告）號: CN102323264A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 劉志禮;王靖文
• 申請（專利權）人: 中國冶金礦業鞍山冶金設計研究院有限責任公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79;G01N1/44
• 代理公司: 鞍山嘉訊科技專利事務所 21224
• 代理人: 張群

技術領域

本發明涉及測定鐵礦石中硫含量的方法，具體的說，是一種利用空氣為反應氣源并結合氧氣燃燒碘量法測定鐵礦石中硫含量的方法。

背景技術

硫是鐵礦石中經常需要測定含量的元素之一，在鐵或鋼中若含有殘存的硫，會降低抗張強度，使鋼在高溫下變脆，為了使鐵或鋼脫硫，需增加燃料和溶劑的消耗，所以硫對于鐵或鋼是一種有害雜質，必須嚴格控制其含量。

測硫的方法有硫酸鋇重量法、EDTA容量法、燃燒碘量法等，用得最多的是氧氣燃燒碘量法。但是對于許多偏遠地區，氧氣昂貴、稀缺，而且搬運困難，保存和操作都十分不便，如果能將取材方便的空氣用于測定的反應氣源，則大大方便了探礦工程人員和礦產品研究人員。眾所周知，空氣的主要成分為氮氣和氧氣，還有極少量的氡、氦、氖、氬、氪、氙等稀有氣體，水蒸氣、二氧化碳和塵埃等。空氣中的氮氣和稀有氣體在化學反應中極少和其它物質發生反應，所以只要將空氣中的水蒸氣和二氧化碳等雜質去除，就可以保證較為準確的測定出鐵礦石中硫的含量。

發明內容

本發明的目的是提供一種測定鐵礦石中硫含量的方法及裝置，該裝置能夠有效的將空氣中水蒸氣和二氧化碳等雜質去除，并能夠準確測出鐵礦石中硫的含量。

為實現上述目的，本發明通過以下技術方案實現：

一種測定鐵礦石中硫含量的方法，該方法將空氣通過盛有(比重1.84)濃硫酸的洗氣瓶一(液面高度為瓶高的三分之一)和(5g重鉻酸溶于100ml濃硫酸中)盛有重鉻酸鉀-硫酸的洗氣瓶二后，再與高溫下的硫反應生成二氧化硫氣體，用酸性淀粉溶液吸收二(液面高度為瓶高的三分之一)氧化硫氣體并以碘酸鉀標準溶液滴定，根據所消耗碘酸鉀標準溶液的體積，計算出硫的質量分數。

該方法具體步驟如下：

1)將管式爐升溫至1250-1300℃，稱取適量待測試樣，將待測試樣放置于瓷舟中，且在待測樣品表面覆蓋助熔劑，確定滴定度，配制吸收液和標準滴定溶液，將吸收液和標準滴定溶液注入到吸收液儲液瓶和標準溶液儲液瓶中；

2)向儲氣罐下層罐體內添水，水位要沒過水管的下端開口位置，然后開啟真空泵，向儲氣罐下層罐內充氣；

3)開啟吸收液儲液瓶與吸收瓶之間的液體閥門二，使吸收瓶內盛有適量吸收液，然后開啟氣閥一、氣閥二、氣閥三，通入空氣，在吸收瓶中加入一滴二氯化錫溶液使吸收液藍色退去，再滴入標準溶液使吸收液呈淺藍色，關閉氣閥二、氣閥三，停止送氣；

4)將盛待測試樣的磁舟推入磁管的高溫處，預熱0.5～1分鐘，然后依次開啟氣閥二、氣閥三，開始通氣，當吸收液淺藍色褪色時，立即用標準溶液滴定吸收液至淺藍色，滴定時使始終保持吸收液呈淺藍色，待吸收液褪色減慢時，相應降低滴定速度，待吸收液呈不褪色時，關閉氣閥二，停止通氣，再打開氣閥二，通氣，如此間歇通氣三次后，吸收液色澤仍保持淺藍色1～2分鐘不變為滴定終點，讀取消耗碘酸鉀標準溶液毫升數V，S%=V×Tm×103×100]]>

式中：S％-測定試樣中硫的質量百分含量，％；

V-滴定試樣中消耗的碘酸鉀標準溶液體積，ml；

T-滴定度，單位體積碘酸鉀標準溶液相當于硫的質量，mg/ml；

m-試樣的質量g。