[發明專利]一種醫用多孔鉭植入材料的制備方法

有效

• 申請號: 201110296515.7
• 申請日: 2011-09-29
• 公開（公告）號: CN102796894A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發明（設計）人: 葉雷
• 申請（專利權）人: 重慶潤澤醫藥有限公司
• 主分類號: C22C1/08
• 分類號: C22C1/08;C22C27/02;A61L27/04;A61L27/56
• 代理公司: 重慶弘旭專利代理有限責任公司 50209
• 代理人: 周韶紅

1.一種醫用多孔鉭材料的制備方法，其特征在于：將聚乙醇水溶液與鉭粉配成漿料，采用震動加壓將所述漿料注入有機泡沫體中，再經干燥、脫脂、燒結、冷卻和熱處理步驟制得醫用多孔鉭材料；所述聚乙烯醇水溶液的質量濃度為2～8%，所述震動頻率為20～80次/分鐘；所述燒結步驟是真空度為10^-4Pa～10^-3Pa，以10～20℃/min升溫至1500～1800℃、保溫120～240min、隨爐冷至200～300℃，再以10～20℃/min升溫至1500～1800℃、保溫180～240min，以5～10℃/min升溫至2000～2200℃、保溫120～360min；所述熱處理步驟是真空度為10^-4Pa～10^-3Pa，以10～20℃/min升溫至800～900℃、保溫240～480min，再以2～5℃/min冷至400℃、保溫120～300min，然后隨爐冷卻至室溫。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述鉭粉為平均粒徑小于43μm、氧含量小于0.1%的金屬鉭粉，所述有機泡沫體為孔徑0.48～0.89mm，密度0.015?g/cm³～0.035g/cm³，硬度大于50⁰的聚氨酯泡沫。

3.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述聚乙烯醇水溶液的質量百分比濃度為4～5%，金屬鉭粉與所述聚乙烯醇水溶液的重量份比為6～9：1。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述震動頻率為60次/min、壓力為0.1Mpa；所述聚氨酯泡沫為孔徑0.56～0.72mm，密度0.025g/cm³，硬度50⁰～80⁰；金屬鉭粉與所述聚乙烯醇水溶液的重量份比為7：1。

5.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：將上述鉭粉漿料震動加壓注入有機泡沫體后，還在表面均勻地噴涂所述的聚乙烯醇水溶液，噴涂量與所述金屬鉭粉的重量份比為1：6。

6.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于：將上述鉭粉漿料震動加壓注入有機泡沫體后，還在表面均勻地噴涂所述的聚乙烯醇水溶液，噴涂量與所述金屬鉭粉的重量份比為1：6。

7.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于：將上述鉭粉漿料震動加壓注入有機泡沫體后，還在表面均勻地噴涂所述的聚乙烯醇水溶液，噴涂量與所述金屬鉭粉的重量份比為1：6。

8.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述干燥的真空度保持10^-2～1Pa真空度，然后在保護氣氛下，例如真空度10^-4～10^-3Pa，溫度400℃～800℃條件下進行除去聚乙烯醇和有機泡沫體的脫脂處理；再進行燒結、冷卻和熱處理步驟；

所述脫脂處理條件還包括有：以0.5℃/min～5℃/min的速率逐步升溫至400～800℃，以氬氣通入構成保護氣氛并保溫30min～120min；?

所述真空燒結為：10^-4Pa～10^-3Pa，以12～15℃/min升溫至1500～1800℃、保溫180～200min、隨爐冷至200～300℃，再以16～19℃/min升溫至1500～1800℃、保溫220～240min，以5～8℃/min升溫至2000～2200℃、保溫250～320min；

真空燒結后的冷卻條件還包括有：真空度不低于10^-3Pa，以不高于25℃/min，不低于10℃/min漸降冷卻速率方式，對燒結多孔體分段降溫冷卻至800℃，各段保溫時間30min～90min，然后隨爐冷卻至常溫；

所述熱處理步驟：真空度為10^-4Pa～10^-3Pa，以15℃/min升溫至800～900℃、保溫260～320min，再以3℃/min冷至400℃、保溫120min，然后以18～23℃/min冷卻至室溫。

9.如權利要求1～7任一項所述的制備方法，其特征在于：所述真空干燥的真空度為10^-2～1Pa，干燥溫度60～100℃，干燥時間4～8小時；所述脫脂處理條件還包括有：逐步升溫至600～800℃，以純凈氬氣（99.9999%）通入構成保護氣氛，以1～5℃/min的速率從室溫升至400℃，保溫30～60min，以0.5～1.5℃/min的速率從400℃升至600～800℃，保溫60～120min；所述真空燒結為：10^-4Pa～10^-3Pa，以13℃/min升溫至1800℃、保溫200min、隨爐冷至200～300℃，再以17℃/min升溫至1800℃、保溫230min，以7℃/min升溫至2000～2200℃、保溫300min；真空燒結后的冷卻條件還包括有：真空度為10^-4Pa～10^-3Pa；以10～20℃/min的速率冷卻至1500～1600℃，保溫30～60min；以12～20℃/min的速率冷卻至1200～1250℃，保溫60～90min；以10～20℃/min的速率冷卻至800℃，然后隨爐冷卻；所述熱處理步驟是真空度為10^-4Pa～10^-3Pa，以15℃/min升溫至800～900℃、保溫260～320min，再以3℃/min冷至400℃、保溫120min，然后以18～23℃/min冷卻至室溫。