[發明專利]一種骨架鎳磷催化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201110296282.0
• 申請日: 2011-09-30
• 公開（公告）號: CN102407152A
• 公開（公告）日: 2012-04-11
• 發明（設計）人: 孟琦;李和興
• 申請（專利權）人: 上海師范大學
• 主分類號: B01J27/185
• 分類號: B01J27/185;B01J35/10;C07C13/18;C07C5/10
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識產權代理有限公司 31227
• 代理人: 吳瑾瑜

1.一種骨架鎳磷催化劑的制備方法，其特征在于，包括下列步驟：

(1)將金屬鎳、金屬鋁和紅磷按照x∶y∶(1-x-y)的質量比混合，將所得混合物在1300～1400℃下熔融后噴射在高速旋轉并用液氮冷卻的銅輥上，制得Ni-Al-P合金，合金的冷卻速度為0.5×10⁶℃/s～1.5×10⁶℃/s，將制得的Ni-Al-P合金碾磨成80～100目的顆粒，其中x為0.45～0.5，y為0.48～0.49，銅輥的旋轉速度為2500～3000rpm，本步驟在無氧條件下進行；

(2)將步驟(1)所得合金顆粒在冰水浴條件下邊攪拌邊以0.05～0.2g/min的速度加入4～10mol/L的NaOH溶液中，合金重量克數與NaOH溶液體積毫升數之比為1∶6～1∶14，對所得混合體系在水浴條件下進行超聲波處理5～30min，超聲頻率為28～48kHz，水浴溫度為25～60℃，超聲處理結束后在60～80℃下抽提攪拌1～5h，然后除去上層堿液，本步驟在無氧條件下進行；

(3)將經步驟(2)處理的合金顆粒用去離子水洗滌至中性，除去水，得到所述骨架鎳磷催化劑。

2.根據權利要求1所述的骨架鎳磷催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中x為0.482，y為0.487，混合物在1400℃下熔融，合金的冷卻速度為1.0×10⁶℃/s。

3.根據權利要求1所述的骨架鎳磷催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中超聲波處理的時間為5～15min，水浴溫度為25～50℃。

4.根據權利要求1所述的骨架鎳磷催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中超聲波處理的時間為10～15min，水浴溫度為25～50℃。

5.根據權利要求1所述的骨架鎳磷催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中采用無水乙醇洗滌除去水。

6.根據權利要求1所述的骨架鎳磷催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中NaOH溶液的濃度為6mol/L，合金重量克數與堿液體積毫升數之比為1∶10，超聲波頻率為28kHz，超聲波水浴溫度為25℃，超聲波處理時間為10～15min，超聲處理結束后在70℃下回流攪拌3h。

7.一種骨架鎳磷催化劑，其特征在于，通過權利要求1～6任一項所述的方法制備，Ni的含量為86wt％～94wt％，比表面積在80～100m²/g范圍，孔容為0.120～0.154cm³/g，平均孔徑為4.12～7.32nm，并具有非晶態結構特征。

8.權利要求7所述骨架鎳磷催化劑應用于加氫還原反應。

9.權利要求7所述骨架鎳磷催化劑應用于苯加氫制環己烷。