[發明專利]錫銅合金材料及碳包覆的錫銅合金材料的制備方法

有效

• 申請號: 201110296175.8
• 申請日: 2011-09-30
• 公開（公告）號: CN102352496A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 王連邦;姚金翰;張品杰
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C23C18/52
• 分類號: C23C18/52;B22F1/02;H01M4/38;H01M4/134
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

1.一種錫銅合金材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)以硫脲、檸檬酸、次亞磷酸鈉、濃硫酸、硫酸亞錫和水配制化學鍍錫鍍液，所述的化學鍍錫鍍液中：硫脲濃度為40～200g/L，檸檬酸濃度為20～80g/L，次亞磷酸鈉濃度為30～160g/L，硫酸亞錫濃度為0.1～0.4mol/L，pH在0.8～1.1；

(2)將銅粉在乙醇中攪拌分散均勻制得銅粉的懸濁液；

(3)保持化學鍍錫鍍液溫度在50～55℃，按照銅和錫的摩爾比為0.4～2.0∶1.0加入銅粉的懸濁液，反應時間為5～60min，過濾、干燥得到鍍錫銅粉；

(4)將鍍錫銅粉在100～300℃下熱處理2～30h，得到所述的銅錫合金材料。

2.如權利要求1所述的錫銅合金材料的制備方法，其特征在于：所述化學鍍錫鍍液中，硫脲濃度為100g/L，檸檬酸濃度為40g/L，亞磷酸鈉濃度為80g/L，硫酸亞錫濃度為0.3mol/L。

3.如權利要求1所述的錫銅合金材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，所使用的銅粉的尺寸在50納米至50微米之間，銅粉的懸浮液中銅粉的含量為80～120g/L。

4.一種碳包覆的錫銅合金材料的制備方法，包括以下步驟：

(a)以硫脲、檸檬酸、次亞磷酸鈉、濃硫酸、硫酸亞錫、水以及水溶性碳源或導電聚合物前驅體配制化學鍍錫鍍液，所述的碳源選自下列一種或任意幾種的組合：乙醇、丙烯酸、乙醇糖、葡萄糖、蔗糖，所述的導電聚合物前驅體為苯胺；所述的化學鍍錫鍍液中：硫脲濃度為40～200g/L，檸檬酸濃度為20～80g/L，次亞磷酸鈉濃度為30～160g/L，硫酸亞錫濃度為0.1～0.4mol/L，水溶性碳源濃度為5～200g/L或導電聚合物前驅體濃度為2～8mol/L，pH在0.8～1.1；

(b)將銅粉在乙醇中攪拌分散均勻制得銅粉的懸濁液；

(c)保持化學鍍錫鍍液溫度在50～55℃，按照銅和錫的摩爾比為0.4～2.0∶1.0加入銅粉的懸濁液，反應時間為5～60min，過濾、干燥得到鍍錫銅粉；

(d)將鍍錫銅粉在100～300℃下熱處理2～30h，得到所述的銅錫合金材料。

5.如權利要求4所述的碳包覆的錫銅合金材料的制備方法，其特征在于：所述化學鍍錫鍍液中，硫脲濃度為100g/L，檸檬酸濃度為40g/L，亞磷酸鈉濃度為80g/L，硫酸亞錫濃度為0.3mol/L，水溶性碳源的濃度為5～100g/L或導電聚合物前驅體的濃度為2～8mol/L。

6.如權利要求4所述的碳包覆的錫銅合金材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(b)中，所使用的銅粉的尺寸在50納米至50微米之間，銅粉的懸浮液中銅粉的含量為80～120g/L。

7.一種碳包覆的錫銅合金材料的制備方法，包括以下步驟：

(A)以硫脲、檸檬酸、次亞磷酸鈉、濃硫酸、硫酸亞錫以及水配制化學鍍錫鍍液，所述的化學鍍錫鍍液中：硫脲濃度為40～200g/L，檸檬酸濃度為20～80g/L，次亞磷酸鈉濃度為30～160g/L，硫酸亞錫濃度為0.1～0.4mol/L，pH在0.8～1.1；

(B)將銅粉在乙醇中攪拌分散均勻制得銅粉的懸濁液；

(C)保持化學鍍錫鍍液溫度在50～55℃，按照銅和錫的摩爾比為0.4～2.0∶1.0加入銅粉的懸濁液，反應時間為5～60min，過濾、干燥得到鍍錫銅粉；

(D)將鍍錫銅粉分散于含有水溶性碳源或導電聚合物前驅體的水溶液中浸潤處理，所述的碳源選自下列一種或任意幾種的組合：乙醇、丙烯酸、乙醇糖、葡萄糖、蔗糖，所述的導電聚合物前驅體為苯胺；干燥后在100～300℃下熱處理2～30h，即得到碳包覆的銅錫合金材料。

8.如權利要求7所述的碳包覆的錫銅合金材料的制備方法，其特征在于：所述化學鍍錫鍍液中，硫脲濃度為100g/L，檸檬酸濃度為40g/L，亞磷酸鈉濃度為80g/L，硫酸亞錫濃度為0.3mol/L。

9.如權利要求7所述的碳包覆的錫銅合金材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(B)中，所使用的銅粉的尺寸在50納米至50微米之間；銅粉的懸浮液中銅粉的含量為80～120g/L。

10.如權利要求7所述的碳包覆的錫銅合金材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(D)中，水溶性碳源的濃度為5～200g/L或導電聚合物前驅體的濃度為2～8mol/L；所述的鍍錫銅粉按銅和最后包覆的碳的摩爾比為1.0∶0.1～1的比例投料。