[發明專利]一種亮黃毛用活性染料的制備方法

無效

• 申請號: 201110295355.4
• 申請日: 2011-09-27
• 公開（公告）號: CN102504576A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 康俊濤;孫善起;陳晨;張華
• 申請（專利權）人: 青島雙桃精細化工（集團）有限公司
• 主分類號: C09B62/473
• 分類號: C09B62/473
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 逯長明

技術領域

本發明涉及染料合成領域，特別涉及一種亮黃毛用活性染料的制備方法。

背景技術

毛用活性染料通常是指羊毛用酸性染料接上活性基團的一種新型染料，適用于羊毛、真絲、錦綸及其混紡產品的染色與印花。毛用活性染料的活性基團可與纖維發生化學鍵合，從而使染色織物具有較高的牢度，尤其是濕處理牢度。毛用活性染料具有鮮艷的色澤，勻染性好，色譜較齊全，使用簡便和成本低等特點，現已發展成羊毛用重要染料類別。

式(I)所示的化合物是一類應用較為廣泛的黃色毛用活性染料，該染料的索引號為Reacitive?Yellow?39：

現有的式(I)所示的亮黃毛用活性染料通常按照如下方法制備：

步驟a：間二活化物的制備及重氮化：

在水中加入2，4-二氨基苯磺酸，用液堿調整體系的酸度為pH＝6.0～7.0，一邊加入2，3-二溴丙酰氯，一邊調整體系的pH＝6.0～6.5，得到間二活化物，反應到達終點后吸濾得濾餅備用；將所得濾餅調漿，然后加入鹽酸，于0～5℃加入亞硝酸鈉進行重氮化。

步驟b：偶合反應：

b1)、向水中加入1-(2，5-二氯-4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮，加入定量液堿化料，待物料全溶解后備用；

b2)、將步驟a得到的重氮液用氨基磺酸破壞掉過量的亞硝，而后流加到1-(2，5-二氯-4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮溶液中，邊加邊用液堿調整體系的pH＝6～7進行偶合反應。

步驟c：脫溴，將步驟b得到的偶合液在5～10℃加入液堿調整體系pH＝11～12，待酸度穩定后，保溫1小時。

步驟d：酸化，將步驟c得到的反應液用鹽酸酸化到pH＝6.5～7.0，復測合格后備用。

步驟e：鹽析，向步驟d得到的反應液中加入KCl進行鹽析。

步驟f：壓濾，壓濾后收集濾餅，烘干即得產品。

上述制備方法中，反應體系的pH值的穩定性會直接影響產品的色澤，若反應體系的pH值變化起伏過大，則易造成最終產品色光偏紅偏暗，因此，上述制備方法步驟a和步驟b中需經常用酸或堿調整反應體系的pH值，操作繁瑣。

發明內容

本發明解決的技術問題在于提供一種亮黃毛用活性染料的制備方法，該方法無需頻繁調節反應體系的pH值，簡化操作，節約人力物力，提高生產效率。

有鑒于此，本發明提供的一種亮黃毛用活性染料的制備方法，包括：

a)、以碳酸氫鈉為酸堿調節劑，2，4-二氨基苯磺酸和2，3-二溴丙酰氯進行縮合反應，得到含有間二活化物的縮合液，所述碳酸氫鈉和2，4-二氨基苯磺酸的摩爾比為(2～2.5)∶1；

b)、將所述間二活化物與鹽酸和亞硝酸鈉進行重氮化反應，向反應得到的混合溶液中加入碳酸氫鈉，調節溶液pH值為1～1.5，得到含有重氮化合物的重氮液；

c)、將1-(2，5-二氯-4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮加底水打漿并用氫氧化鈉水溶液化料，加入碳酸氫鈉，所述碳酸氫鈉與1-(2，5-二氯-4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮的摩爾比為(1～1.5)∶1；

d)、將所述重氮液加入步驟c得到的混合溶液中，重氮化合物與1-(2，5-二氯-4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮發生偶合反應，得到亮黃毛用活性染料，將反應得到的混合物依次進行脫溴、酸化、鹽析、壓濾和烘干，得到式(I)所示的亮黃毛用活性染料；

優選的，所述步驟a具體為：

將摩爾比為(2～2.5)∶1的碳酸氫鈉和2，4-二氨基苯磺酸在水中調漿，得到漿料；將所述漿料降溫至0℃～5℃后加入2，3-二溴丙酰氯進行縮合反應，得到含有間二活化物的縮合液。

優選的，所述2，4-二氨基苯磺酸和2，3-二溴丙酰氯的摩爾比為1∶(1～1.1)。

優選的，所述碳酸氫鈉和2，4-二氨基苯磺酸的摩爾比為(2.1～2.3)∶1。

優選的，所述步驟b的反應溫度為8～15℃。

優選的，所述碳酸氫鈉與1-(2，5-二氯-4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮的摩爾比為(1～1.2)∶1。

優選的，所述步驟d的反應溫度為5℃～10℃。