[發明專利]一種八味沉香制劑的質量控制方法

有效

• 申請號: 201110295304.1
• 申請日: 2011-09-27
• 公開（公告）號: CN102507834A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 常建暉;孫泰俊;孫緒丁;張本永;任松鵬;董玉波
• 申請（專利權）人: 山東阿如拉藥物研究開發有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/88
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 苗奎

1.一種原料藥組成為沉香100重量份、肉豆蔻100重量份、廣棗100重量份、訶子100重量份、乳香50重量份、木香175重量份、木棉花75重量份、石灰華50重量份的八味沉香制劑的質量控制方法，其特征在于，該方法包括如下鑒別和/或含量測定方法中的一種或幾種：

鑒別：

a.木香的鑒別

取本發明的八味沉香制劑粉末0.5～2g，加甲醇8-12ml，超聲處理25-35min，濾過，取濾液作為供試品溶液；另取去氫木香內酯對照品、木香烴內酯對照品，加甲醇分別制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；另取木香對照藥材0.5g，加甲醇8-12ml，超聲處理25-35min，濾過，取濾液作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，分別吸取上述溶液各5～10μL點于同一硅膠G薄層板上，以體積份數比為5～15∶0.5～2∶0.3～0.8的二甲苯-甲酸乙酯-二氯甲烷為展開劑，展開，取出，晾干后，噴以重量體積份數比為1％香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品及對照藥材相應位置顯相同顏色的斑點；

b.訶子、廣棗的鑒別

取本發明的八味沉香制劑粉末2～8g，加無水乙醇25-35ml，超聲處理20-30min，濾過，濾液濃縮至1ml，作為供試品溶液；另取沒食子酸對照品適量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；另取訶子對照藥材5g、廣棗對照藥材5g，分別加無水乙醇30ml，超聲處理20-30min，濾過，濾液濃縮至1ml，分別作為訶子對照藥材溶液、廣棗對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述溶液各5～15μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積份數比為3～9∶2～6∶0.5～1.5三氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以重量體積份數比為1％三氯化鐵乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品及對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

c.乳香的鑒別

取本發明的八味沉香制劑粉末1～5g，加二氯甲烷25-35ml，超聲處理25-35min，濾過，濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液；另取乳香對照藥材0.1g，加二氯甲烷25-35ml，超聲處理25-35min，濾過，濾液濃縮至2ml，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述溶液各5～15μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積份數比為4～12∶0.5～2∶0.1～0.3二甲苯-醋酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以重量體積份數比為5％香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中在與乳香對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

含量測定：

照高效液相法(中國藥典2010年版一部附錄VI?D)測定；

a.沒食子酸的含量測定

色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積份數比為0～10∶90～100的甲醇-體積百分比為0.1％磷酸水溶液為流動相；檢測波長為260-280nm；理論板數按沒食子酸峰計算應不低于3000；

對照品溶液的制備：精密稱取沒食子酸對照品適量，加甲醇制成每1ml含沒食子酸對照品0.08mg的溶液，即得；

供試品溶液的制備：本發明的八味沉香制劑研細后，取粉末1g，精密稱定，置具塞的錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲20-40min，放冷，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；

b.去氫二異丁香酚的含量測定

色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積份數比為60～80∶20～40甲醇-水為流動相；檢測波長為265-285nm；理論板數按去氫二異丁香酚峰計算應不低于3000；

對照品溶液的制備：精密稱取去氫二異丁香酚對照品適量，加甲醇制成每1ml含去氫二異丁香酚對照品30ug的溶液，即得；

供試品溶液的制備：本發明的八味沉香制劑研細后，取粉末4g，精密稱定，置具塞的錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲20-40min，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；

c.木香烴內酯、去氫木香烴內酯的含量測定

色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積份數比為4-16∶42～48∶42～48甲醇-乙腈-體積百分比為0.1％磷酸水溶液為流動相；檢測波長為225nm；理論板數按木香烴內酯峰計算應不低于3000；

對照品溶液的制備：精密稱取木香烴內酯、去氫木香烴內酯對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液，即得；

供試品溶液的制備：本發明的八味沉香制劑研細后，取粉末2g，置具塞的錐形瓶中，加入乙酸乙酯45-55ml，密塞，稱定重量，超聲20-40min，放冷，用乙酸乙酯補足減失的重量，搖勻，濾過；量取續濾液5ml，置水浴上蒸至近干，用二氯甲烷少量溶解，濾過，容器及濾器用二氯甲烷分次洗滌，合并濾液及洗液，回收溶劑至干，殘渣用甲醇溶解，轉移至10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，取續濾液，即得；

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。