[發明專利]一種青鵬軟膏及其制劑的質量控制方法

有效

• 申請號: 201110295288.6
• 申請日: 2011-09-27
• 公開（公告）號: CN102359942A
• 公開（公告）日: 2012-02-22
• 發明（設計）人: 邵成雷;孫緒丁;孫泰俊;鄭婷婷;任松鵬;李麗
• 申請（專利權）人: 山東阿如拉藥物研究開發有限公司
• 主分類號: G01N21/29
• 分類號: G01N21/29;G01N30/02
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 苗奎

1.一種原料藥組成為棘豆100重量份、亞大黃50重量份、鐵棒棰75重量份、訶子 100重量份、毛訶子100重量份、余甘子100重量份、安息香35重量份、寬筋藤150重量 份、人工麝香25重量份的青鵬軟膏及其制劑的質量控制方法，其特征在于，該方法包括如 下鑒別和/或含量測定方法中的一種或幾種：

鑒別：

a.亞大黃鑒別

取青鵬軟膏或其制劑3～10g，加入4-7g硅藻土，加甲醇45-55ml，超聲處理20-40min， 濾過，取濾液25ml，蒸干，殘渣加水30ml溶解，加鹽酸3ml，加熱回流20-40min，冷卻， 用乙醚萃取2次，每次30ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加三氯甲烷2ml溶解，作為供試品 溶液；另取亞大黃對照藥材0.5g，加甲醇45-55ml，超聲處理20-40min，濾過，取濾液25ml， 蒸干，殘渣加水30ml溶解，加鹽酸3ml，加熱回流20-40min，冷卻，用乙醚萃取2-3次， 每次20-40ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加三氯甲烷4-8ml溶解，作為對照藥材溶液；另取 按處方比例配制的缺亞大黃的陰性對照藥材5g，按照同供試品溶液制備方法制成陰性對 照溶液；照薄層色譜法(《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄VI?B試驗，吸取上述 3種溶液各5～15μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積份數比5～10∶1～4∶0.3～0.7的 60-90℃石油醚-甲酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外燈下檢視，供 試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

b.安息香鑒別

取青鵬軟膏或其制劑3～10g，加入5g硅藻土，加甲醇20-40ml，超聲處理20-40min， 濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1-3ml溶解，作為供試品溶液；另取安息香對照藥材0.5g， 加甲醇20-40ml，超聲處理20-40min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇4-6ml溶解，作為對照 藥材溶液；按處方配比，另取按處方比例配制的缺安息香的陰性對照藥材5g，按照同供試 品溶液制備方法制成陰性對照溶液；照薄層色譜法(《中華人民共和國藥典》2010年版一 部附錄VI?B試驗，分別吸取上述3種溶液5～15μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體 積份數比6～10∶2～4正己烷-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以體積百分比10％ 硫酸乙醇溶液，置365nm紫外燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上， 顯相同顏色的斑點；

c.沒食子酸的鑒別

取青鵬軟膏或其制劑3～10g，加入硅藻土5g，加甲醇45-55ml，超聲處理20-40min， 濾過，取濾液25ml，蒸干，殘渣加水20-40ml溶解，加鹽酸3ml，加熱回流20-40min，冷 卻，用乙醚萃取2-3次，每次20-40ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加三氯甲烷2ml溶解，作 為供試品溶液；另取沒食子酸對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液； 《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄VI?B試驗，分別吸取上述2種溶液各5～15μL， 點于同一硅膠G薄層板上，以體積份數比3～7∶3～7∶0.3～0.7二甲苯-醋酸乙酯-甲酸為展開 劑，展開，取出，晾干，噴以重量體積份數比1％三氯化鐵乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰； 供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

含量測定：

照高效液相法(中國藥典2010年版一部附錄VI?D)測定；

色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-體積百分比 為0.1％磷酸為流動相，甲醇-0.1％磷酸水溶液的體積份數比為70-90∶10-30；檢測波長為 430nm；理論塔板數按大黃素峰計算應不低于3000；

對照品溶液的制備：精密稱取大黃素對照品、大黃酚對照品、大黃素甲醚對照品適量， 加甲醇分別制成每1ml含大黃素對照品、大黃酚對照品各50ug-150ug，大黃素甲醚 10ug-100ug的溶液，分別精密量取上述對照品溶液各2ml，至10ml容量瓶中，甲醇稀釋至 刻度，混勻，即得；

供試品溶液的制備：取青鵬軟膏或其制劑2g-6g，精密稱定，置具塞的錐形瓶中，精 密加入甲醇40-60ml，密塞，稱定重量，超聲30-50min，放冷，用甲醇補足減失的重量， 搖勻，濾過，量取續濾液20ml，置燒瓶中，揮去溶劑，加體積百分比為8％鹽酸水溶液8-12ml， 超聲2分鐘，再加三氯甲烷8-12ml，加熱回流1-1.5小時，放冷，置分液漏斗內，分取三 氯甲烷層，酸液再用三氯甲烷提取2-4次，每次10ml，合并三氯甲烷液，減壓回收溶液至 干，殘渣加甲醇使溶解，轉移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即 得；

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定， 即得；

青鵬軟膏或其制劑每克含亞大黃以大黃素、大黃酚、大黃素甲醚計，不得少于0.12mg。