[發(fā)明專利]一種成分均勻的磷酸鐵鋰前驅(qū)體制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110294809.6
• 申請(qǐng)日: 2011-09-27
• 公開（公告）號(hào): CN102351162A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 付亞娟;郭春雨;韓宇;郝明明;葛亮;張志偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國電子科技集團(tuán)公司第十八研究所
• 主分類號(hào): C01B25/45
• 分類號(hào): C01B25/45
• 代理公司: 天津市鼎和專利商標(biāo)代理有限公司 12101
• 代理人: 李鳳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鋰離子電池正極材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種成分均勻的磷酸鐵鋰前驅(qū)體制備方法。

背景技術(shù)

1997年A.K.Padhi和J.B.Goodenough首先提出了磷酸鐵鋰可以作為鋰離子電池的正極材料，并進(jìn)行了合成和電化學(xué)性能評(píng)估，最原始的磷酸鐵鋰專利掌握在J.B.Goodenough手中。2002年MIT的Chung和Yet-Ming?Chiang在Nature刊物上發(fā)表了高價(jià)離子摻雜的磷酸鐵鋰，通過摻雜該材料的電導(dǎo)率提高了4-6個(gè)數(shù)量級(jí)，同時(shí)該技術(shù)也申請(qǐng)了專利。而提高電導(dǎo)率的另外一個(gè)技術(shù)途徑是碳包覆，該技術(shù)由法國人M.Armand博士提出。以上三個(gè)磷酸鐵鋰技術(shù)構(gòu)成了現(xiàn)在磷酸鐵鋰生產(chǎn)的核心技術(shù)。

制備磷酸鐵鋰時(shí)，一般先制備成磷酸鐵鋰前驅(qū)體，再將磷酸鐵鋰前驅(qū)體進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)得到磷酸鐵鋰正極材料。磷酸鐵鋰前驅(qū)體的制備方法多種多樣，有噴霧干燥法、固相法、溶膠-凝膠法、共沉淀法等。

噴霧干燥法能很好地實(shí)現(xiàn)固液混合物的分離，從而得到干燥的球形粉體材料，廣泛用于食品、化工等行業(yè)。但是，用噴霧干燥法制備磷酸鐵鋰前驅(qū)體時(shí)，大部分粉體從旋風(fēng)分離器收集，少部分粉體從濾袋收集，兩處收集的粉體主體元素比例差別很大。通常的做法是，濾袋粉體棄之不用，只取旋風(fēng)粉體經(jīng)高溫?zé)Y(jié)制得磷酸鐵鋰。這種方法有3個(gè)缺點(diǎn)：(1)浪費(fèi)，成本增加；(2)批次間一致性差：受各種因素影響，不同批次旋風(fēng)收料百分比會(huì)有所不同，前驅(qū)體批次間一致性差，導(dǎo)致磷酸鐵鋰成品性能差異大；(3)批次內(nèi)一致性差：噴霧過程的穩(wěn)定性與均勻性受很多因素影響，批次內(nèi)不同時(shí)間不同位置收集的前驅(qū)體的一致性很難得到保證。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為解決公知技術(shù)中存在的技術(shù)問題而提供了成分均勻的磷酸鐵鋰前驅(qū)體制備方法，該方法在提高批次間和批次內(nèi)一致性的同時(shí)降低了成本，非常適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明為解決公知技術(shù)中存在的技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案是：

一種成分均勻的磷酸鐵鋰前驅(qū)體制備方法，采用噴霧干燥法制備出落入旋風(fēng)分離器的磷酸鐵鋰前驅(qū)體和落入濾袋的磷酸鐵鋰前驅(qū)體，其特點(diǎn)是：將所述旋風(fēng)分離器中的磷酸鐵鋰前驅(qū)體和濾袋中的磷酸鐵鋰前驅(qū)體置入混合設(shè)備中進(jìn)行1-5h的簡(jiǎn)單混合或循環(huán)混合，取出后即成為一致性高的磷酸鐵鋰前驅(qū)體。

本發(fā)明還可以采用如下技術(shù)方案：

所述混合設(shè)備包括立式混合機(jī)、臥式混合機(jī)、雙螺旋混合機(jī)、無重力混合機(jī)。

所述簡(jiǎn)單混合為將混合設(shè)備中磷酸鐵鋰前驅(qū)體混合一次。

所述循環(huán)混合為將混合設(shè)備中混合一次后的磷酸鐵鋰前驅(qū)體從混合設(shè)備中倒出，再將混合過的磷酸鐵鋰前驅(qū)體裝入混合機(jī)，如此反復(fù)混合3-5次后最終取出磷酸鐵鋰前驅(qū)體。

本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是：

本發(fā)明將噴霧干燥法制備出的磷酸鐵鋰前驅(qū)體放入混合機(jī)中進(jìn)行混合，制得的磷酸鐵鋰前驅(qū)體批次穩(wěn)定性好、成分均勻。并且工藝簡(jiǎn)單、消除了浪費(fèi)、降低了成本、顯著提高磷酸鐵鋰前驅(qū)體批次間的一致性和批次內(nèi)的一致性，非常適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

為能進(jìn)一步了解本發(fā)明的發(fā)明內(nèi)容、特點(diǎn)及功效，茲例舉以下實(shí)施例，詳細(xì)說明如下：

一種成分均勻的磷酸鐵鋰前驅(qū)體制備方法，采用噴霧干燥法制備出落入旋風(fēng)分離器的磷酸鐵鋰前驅(qū)體和落入濾袋的磷酸鐵鋰前驅(qū)體。

本發(fā)明的創(chuàng)新點(diǎn)是：將所述旋風(fēng)分離器中的磷酸鐵鋰前驅(qū)體和濾袋中的磷酸鐵鋰前驅(qū)體置入混合設(shè)備中進(jìn)行1-5h的簡(jiǎn)單混合或循環(huán)混合，取出后即成為一致性高的磷酸鐵鋰前驅(qū)體；所述混合設(shè)備包括立式混合機(jī)、臥式混合機(jī)、雙螺旋混合機(jī)、無重力混合機(jī)；所述簡(jiǎn)單混合為將混合設(shè)備中磷酸鐵鋰前驅(qū)體混合一次；所述循環(huán)混合為將混合設(shè)備中混合一次后的磷酸鐵鋰前驅(qū)體從混合設(shè)備中倒出，再將混合過的磷酸鐵鋰前驅(qū)體裝入混合機(jī)，如此反復(fù)混合3-5次后最終取出磷酸鐵鋰前驅(qū)體。

實(shí)施例1

向立式混合機(jī)、臥式混合機(jī)、雙螺旋混合機(jī)、無重力混合機(jī)的任一種混合機(jī)中放入噴霧干燥法制備出落入旋風(fēng)分離器的磷酸鐵鋰前驅(qū)體200.0kg和落入濾袋的磷酸鐵鋰前驅(qū)體30.5kg，進(jìn)行簡(jiǎn)單混合2h，取出后即成為成分均勻的磷酸鐵鋰前驅(qū)體。

實(shí)施例2

向立式混合機(jī)、臥式混合機(jī)、雙螺旋混合機(jī)、無重力混合機(jī)的任一種混合機(jī)中放入噴霧干燥法制備出落入旋風(fēng)分離器的磷酸鐵鋰前驅(qū)體200.0kg和落入濾袋的磷酸鐵鋰前驅(qū)體30.5kg，進(jìn)行簡(jiǎn)單混合3h，取出后即成為成分均勻的磷酸鐵鋰前驅(qū)體。

實(shí)施例3