[發明專利]一種同步去除碳化硅微粉中鐵、硅雜質的方法

無效

• 申請號: 201110294372.6
• 申請日: 2011-10-08
• 公開（公告）號: CN102432011A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 劉來寶
• 申請（專利權）人: 江蘇佳宇資源利用股份有限公司
• 主分類號: C01B31/36
• 分類號: C01B31/36
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種去除碳化硅微粉中雜質的凈化方法，特別是涉及一種同步去除碳化硅微粉中鐵、硅雜質的方法。

背景技術

碳化硅(SiC)是一種重要的人工合成無機非金屬材料，具有高硬度、高耐磨性、耐腐蝕性及良好的高溫強度等特點。在當代C、N、B等非氧化物高技術耐火原料中，碳化硅為應用最廣泛、最經濟的一種。目前我國工業生產的碳化硅分為黑色碳化硅和綠色碳化硅兩種，均為六方晶體，比重為3.20～3.25，顯微硬度為2840～3320kg/mm²。

中國是碳化硅的生產大國和出口大國，2009年碳化硅總產量達53.5萬噸左右，占全球總數的56.3％，居世界第一；2010年，國內僅綠碳化硅產量已超過100萬噸。近年來，在低碳經濟大潮的帶動下，太陽能光伏產業迅猛發展，作為光伏產業用的材料，碳化硅特別是綠碳化硅的銷售市場異常火爆。

碳化硅是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑為原料通過電阻爐高溫冶煉而成。一方面，合成原料中往往會帶入一定含量的元素鐵；另一方面，在碳化硅微粉新制品的生產和粉碎加工過程，往往會殘留或夾帶一定的鐵、硅組份。新制碳化硅中鐵組份主要以金屬態或硅酸鐵形式存在，硅組份主要以單質硅和游離SiO₂的形態存在。通常的，碳化硅微粉粗料中鐵組份類雜質含量一般在0.3～1.0％之間，硅組份類雜質含量一般在0.7～3.5％之間。

基于光伏行業的晶硅切割廢砂漿，進行資源化回收和深加工而得到再生型碳化硅產品，是目前國內資源再生型碳化硅微粉的主要來源。眾所周知，在晶硅切割廢砂漿中一般存在6-10％的硅粉組份(w/w)、0.8-2.0％的鐵元素組份(w/w)；由于切割高溫、長時間儲運等因素，其中有約50％的單質硅組份已轉化為二氧化硅形態的氧化物，有約30％的單質鐵已轉化為Fe₂O₃形態的氧化物。在資源化回收過程中，上述鐵、硅組份(包括氧化物形態物質)不可避免的會進入到碳化硅微粉的料漿體系中。

針對碳化硅微粉中所存在的硅、鐵組份，傳統的工藝方法是通過NaOH堿水洗滌的工藝來去除硅類組分，通過鹽酸或硫酸進行酸洗的工藝來去除鐵類組份，堿洗、酸洗兩步工序相互獨立，在兩步工序之間需要進行壓濾、水洗等操作，存在工人工作強度大，作業周期長，生產裝置效率低，產品品質難以保證等問題。

發明內容

本發明的目的在于為了解決碳化硅微粉中鐵、硅雜質難以去除，以及生產周期過長的問題，而提出了一種可以同步去除碳化硅微粉中鐵、硅雜質的有效方法。

本發明的目的是這樣實現的：一種同步去除碳化硅微粉中鐵、硅雜質的方法，其特征在于：在攪拌浸出槽中加入碳化硅微粉粗料以及浸出液，按重量配比每100份碳化硅微粉粗料，浸出液200～500份；將物料拌混均勻后，控制攪拌速度50～200r/min，浸出溫度30-80℃，浸出時間1.0～5.0小時；經清洗、壓濾、烘干后得到碳化硅微粉精制品；

所述浸出液為如下物質的混合物：

A組份：鹽酸、硫酸、硝酸中的一種、兩種或三種；

B組份：氫氟酸、氟化銨中的一種或兩種。

本發明浸出液中組份A的作用在于去除碳化硅微粉體系中的鐵元素雜質(包括鐵、硅酸鐵和Fe₂O₃)，除鐵過程的反應方程式如下(以鹽酸為例)：

Fe+2HCl→FeCl₂+H₂↑

Fe₂O₃+6HCl→2FeCl₃+3H₂O

FeSiO₃+2HCl→FeCl₂+H₂SiO₃

一般的，鹽酸去氧化的效果比硫酸要好，而且價格便宜，缺點是酸煙較多，以適當比例加入硫酸后由于液體密度增大，會大大減少酸煙的逸出。本發明中通過鹽酸硫酸所配制混酸的除鐵效果較好，通過兩者之間質量分數的控制，可以避免使用過程中的酸霧情況。

本發明所描述方法中A組份優選為鹽酸、硫酸兩者組成的混酸，HCl和H₂SO₄在混酸體系中質量百分比優選為5-10％、20-30％。

A組份投用量的根據浸出槽的設計和工藝來定，其作為浸出液的主組分，可以循環多次重復使用。