[發明專利]一種在可降解型離子液體溶劑中制備富含纖維素材料的方法

有效

• 申請號: 201110294367.5
• 申請日: 2011-09-30
• 公開（公告）號: CN103031762A
• 公開（公告）日: 2013-04-10
• 發明（設計）人: 呂興梅;李姍;李增喜;劉振;張鎖江
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: D21C3/04
• 分類號: D21C3/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種可降解型離子液體溶劑溶解和分離植物纖維原料中的纖維素和木質素，制備出富含纖維素材料的方法，屬于生物質領域。

背景技術

傳統化學工業普遍存在能耗大、產率低、污染嚴重等缺點，伴隨著世界范圍內煤、石油等不可再生資源的日益減少，能源與環境問題開始嚴重制約了傳統化學工業的發展。開發綠色可再生能源是走可持續發展之路的有效途徑。相對于煤和石油等不可再生能源，生物質能源具有儲量大、可再生、綠色環保等優點，有著廣闊的開發和應用前景。除了樹木以外，農作物秸稈、農副產品加工的下腳料在自然生態系統的物質與能量的循環中，也起著重要的作用。當今，隨著綠色化學與生態農業的理念深入人心，可降解再生資源的開發與利用成為人類可持續發展的重點。纖維素可以用于造紙紡織，其水解后的還原糖可以用于乙醇發酵等多個領域。而乙醇作為一種能替代或部分替代汽油的可再生能源，可以緩解石油、天然氣等不可再生化石能源日漸枯竭帶來的能源壓力。秸稈、麩皮、鋸木粉這些低成本農業、工業廢棄物，其包含的木質纖維素將是一種有潛力的乙醇發酵原料。

由于木質纖維素的成分比較復雜，因此設計合適的溶劑將木質纖維素各組分進行溶解并分離是實現其綠色應用的突破口。對于目前木質纖維素三組分(纖維素、半纖維素、木質素)在工業意義上的分離與利用情況而言，纖維素的分離與利用占有絕對主導地位。以往溶解和分離木質纖維素時多用酸、堿溶液和有機溶劑，這些溶劑體系普遍存在著污染重、成本高和回收率低等問題。

作為一種新型的綠色溶劑，室溫離子液體有著極低的蒸氣壓、不易燃、熱穩定性好和可循環利用等優點，已廣泛應用于有機合成、催化、萃取分離和電化學等領域，受到了廣泛的關注。室溫離子液體良好的物理和化學性能為溶解木質纖維素提供了可能。用于溶解和分離木質纖維素的室溫離子液體的陽離子主要是N-甲基咪唑陽離子，陰離子主要包括Cl^-、HCO₂^-、CH₃SO₄^-和Me₂C₆H₃SO₃^-等，然而此類離子液體存在生物可降解性較差，在偶爾泄露到環境中長期難以降解從而污染環境的缺點。

發明內容

本發明提供了一種可降解型離子液體作為溶解和分離木質纖維素的溶劑，能使木質纖維素原料中的木質素除去，得到富含纖維素成分的材料。克服了常規離子液體生物降解性差，對環境可能造成污染等缺點，具有更好的環境友好性，生物相容性，順應可持續發展觀念和綠色化學過程的倡導。

本發明所用的溶劑通過以下步驟合成：

通過酸堿滴定的方法對經離子交換樹脂交換氯化膽堿制得的氫氧化膽堿進行濃度滴定后，加入適量醋酸進行中和反應，稀溶液在323.15K下，旋轉蒸發除去大部分水，保存，以作為下步反應原料使用。

對秸稈木質纖維素的溶解和分離過程通過以下步驟進行

1將該可降解離子液體溶劑醋酸膽堿于40～300℃下溶解并用攪拌器進行攪拌

2將原料秸稈經中性洗滌劑洗滌后，干燥，粉碎，過篩，篩選出一定粒徑大小的木質纖維素原料，將此原料按一定比例溶解于上述溶劑中

3在溫度為110～180℃下反應2～48h，每隔5～30min在偏光顯微鏡下觀察其溶解情況。反應結束后，加入10ml?DMSO稀釋其濃度后過濾分離，所得固體水洗3-5次，烘干得富纖維素產品。(4)向上步驟所得濾液中加入5～10倍去離子水+丙酮，離子液體溶液析出固體后過濾烘干。

本發明優勢

溶劑克服了常規離子液體生物降解性差，對環境可能造成污染等缺點，具有更好的環境友好性，生物相容性，并且該溶劑對木質素表現出了優異的溶解能力，從而使得木質素與纖維素、半纖維素分離，制得富含纖維素的材料，順應可持續發展觀念和綠色化學過程的倡導。

具體實施方式

實施例1