[發明專利]鎂及鎂合金表面微弧氧化制備ZrO2復合陶瓷膜的方法

有效

• 申請號: 201110293737.3
• 申請日: 2011-10-08
• 公開（公告）號: CN102345151A
• 公開（公告）日: 2012-02-08
• 發明（設計）人: 陳宏;郝建民;郝一鳴
• 申請（專利權）人: 長安大學
• 主分類號: C25D11/30
• 分類號: C25D11/30
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

技術領域

本發明屬于微弧氧化處理技術領域，具體涉及一種鎂及鎂合金表面微弧氧化制備ZrO₂復合陶瓷膜的方法。

背景技術

鎂合金是應用在現代工業合金中比重最輕的一種合金，它具有較高的強度重量比和良好的防震性能，主要應用在導彈導引系統，起落輪轂，發動機機殼等零部件。近年來鎂及其合金成為輕質結構材料重要的代替產品。鎂合金還應用在高強度、高減振性、電磁屏蔽性和要求良好的力學性能的汽車及電子工業領域。由于鎂的這些優良特性，國際上對鎂的消耗日益增加，世界各國對鎂及其合金的開發研究也在積極進行。我國的鎂蘊藏豐富，近年來，我國開始研究開發鎂產品的成型及表面處理工藝。

微弧氧化工藝是近年來發展起來的一種有色金屬(如鋁、鎂、鈦等)表面處理工藝，尤其是從二十世紀九十年代開始，該工藝已成為國內學術界的研究熱點，并且逐漸得到產業界的認可。尤其是鎂合金表面微弧氧化處理，由于微弧氧化陶瓷層的較高硬度、抗擦傷及抗腐蝕能力，使該技術廣泛地應用于鎂合金產品的表面處理。特別是陶瓷層表面均勻分布著大量盲性微孔的特性，能夠增加鎂合金產品的后續裝飾涂層與陶瓷層的結合強度。

目前對鎂合金微弧氧化時，多采用硅酸鹽、磷酸鹽和偏鋁酸鹽溶液體系，制備的陶瓷膜在耐蝕性、硬度、耐磨性等方面得到明顯地提高。然而，隨著鎂合金應用范圍的不斷推廣，對鎂合金微弧氧化陶瓷膜的要求也不斷提高。尤其是鎂合金在航天、航空領域的應用，對陶瓷膜的耐蝕性、耐高溫氧化性能提出了更高的要求，因此現有的技術制備的陶瓷膜已無法滿足航天、航空領域的要求。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術中的不足，提供一種鎂及鎂合金表面微弧氧化制備ZrO₂復合陶瓷膜的方法。采用本發明工藝參數，可以快速在鎂或鎂合金表面獲得致密的ZrO₂復合陶瓷膜，該陶瓷膜層的生長速度高達4μm/min以上，制備的陶瓷膜在未進行封孔后處理時，耐中性NaCl鹽霧腐蝕達400h以上，顯微硬度可達1000HV以上。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種鎂及鎂合金表面微弧氧化制備ZrO₂復合陶瓷膜的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、以水為溶劑配制鋯鹽體系溶液，每升鋯鹽體系溶液中含鋯鹽5g～30g，六偏磷酸鈉5g～30g，硅酸鈉2g～10g，氟化鈉1g～30g，甘油5mL～30mL，氨水2mL～10mL，調節鋯鹽體系溶液的pH值為4～12，然后將鋯鹽體系溶液置于電解槽中靜置后作為電解液；

步驟二、將待處理的鎂或鎂合金置于步驟一所述電解液中作為陽極，不銹鋼板作為陰極，控制電解液的溫度為10℃～35℃，設定微弧氧化電源為恒壓工作方式，調節脈沖頻率為300Hz～1000Hz，占空比為5％～45％，在電壓為250V～300V的條件下恒壓處理10min～30min，然后將電壓升高至400V～450V，恒壓處理20min～60min，即在鎂或鎂合金表面原位生長一層均勻致密的ZrO₂復合陶瓷膜。

上述步驟一中所述鋯鹽為醋酸鋯、氫氧化鋯、碳酸鋯、鋯氟酸銨或鋯硅酸鈉。

上述步驟二中所述微弧氧化電源為直流脈沖電源。

上述步驟二中所述脈沖頻率為500Hz～700Hz。

上述步驟二中所述占空比為10％～30％。

本發明與現有技術相比具有以下優點：

1、本發明通過在電解液中添加Zr元素，使制備出的鎂或鎂合金微弧氧化陶瓷膜中含有ZrO₂復合陶瓷，以提高陶瓷膜的耐蝕性。制備的陶瓷膜在未進行封孔后處理時，耐中性NaCl鹽霧腐蝕達400h以上，顯微硬度可達1000HV以上。

2、采用本發明工藝參數，可以快速在鎂或鎂合金表面獲得致密的ZrO₂復合陶瓷膜，該陶瓷膜層的生長速度高達4μm/min以上，此方法具有高效、節能的優點。

3、本發明所使用的鋯鹽體系電解液，使用壽命高達6個月以上。由于電解液中不含有高價鉻等對環境產生嚴重污染的金屬離子，加之電解液使用壽命長，因此電解液具有長效、綠色環保的優點。

4、本發明的處理工藝對鎂或鎂合金的材質、形狀、尺寸等無特殊要求，凡是浸沒在電解液中的鎂或鎂合金，微弧氧化處理后均可在表面獲得均勻、致密的陶瓷膜，因此該工藝具有良好的通用性。

下面結合附圖和實施例，對本發明的技術方案做進一步的詳細描述。

附圖說明

圖1為普通鎂合金的外觀圖。