[發明專利]環境水樣中PFOS的光散射/熒光比率測定方法

無效

• 申請號: 201110293158.9
• 申請日: 2011-09-30
• 公開（公告）號: CN102507514A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 譚克俊;吳飛;代旭
• 申請（專利權）人: 西南大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;G01N21/51;G01N1/34;G01N1/40
• 代理公司: 重慶華科專利事務所 50123
• 代理人: 康海燕

技術領域

本發明涉及環境分析領域，特別是環境水樣中PFOS的檢測方法。

背景技術

全氟辛烷磺酸(PFOS)?是近年來最受關注的典型全氟化合物之一。由于PFOS?的疏水疏油特點，已被作為表面防污處理劑，中間體和表面活性劑廣泛應用于工業和民用行業。由于PFOS的持久性、生物累積潛力、毒性及其廣泛的生產和使用，對環境污染的廣度和深度已超出人們的預想，成為繼有機氯農藥、二惡英之后日益引起重視的新型持久性有機污染物。鑒于PFOS?的危害性及相關規定，建立簡單、快速、靈敏的PFOS分析檢測方法，將為其環境污染監測及安全性評價提供科學依據。

目前，用于PFOS分析主要有高效液相色譜串聯質譜(HPLC/MS/MS)、高效液相色譜質譜聯用(HPLC/MS)、氣質聯用(GC/MS)等色譜分析方法。這些方法均因儀器昂貴、不利于普及。

發明內容

?本發明目的在于發明一種成本低、簡單、快速檢測環境水樣中PFOS的方法。

?本發明采用共振光散射分析法，在比色管中依次加入羅丹明B（RhB）溶液（鄰苯二酚類?RhB?英文名稱：?Rhodamine?B）、BR緩沖液，旋渦均勻，再加入經預處理后的待測水樣；漩渦混勻后用超純水定容，漩渦混勻后，在熒光分光光度計以332?nm激發，掃描220～650?nm的發射光譜，激發狹縫和發射狹縫均為2.5?nm，電壓為700?V，獲得共振光散射/熒光發射光譜圖；以340?nm處的光散射強度(?I₃₄₀?)與596?nm處的熒光強度(?F₅₉₆?)之比I₃₄₀/?F₅₉₆對環境水樣中是否含有PFOS進行初步定性分析和定量分析。

如被檢水樣中含有PFOS，則其與RhB能形成離子締合物，導致340?nm處散射信號增強，596?nm處的熒光信號降低。采用光散射/熒光比率分析法，如340?nm處散射信號增強，596?nm處的熒光信號降低，則水樣中含有PFOS，反之，則水樣中不含PFOS。該方法檢測限為17.06?nmol/L，且加樣完成即可檢測。

進一步還可對環境水樣中含有的PFOS進行定量分析：在比色管中依次加入羅丹明B溶液，BR緩沖液，旋渦均勻，再加入不同濃度的PFOS標準物質；漩渦混勻后用超純水定容，漩渦混勻后，立即在熒光分光光度計上以332?nm激發，掃描220～650?nm的發射光譜，激發狹縫和發射狹縫均為2.5?nm，電壓為700?V，獲得共振光散射/熒光發射光譜圖；然后以340?nm處的光散射強度(?I₃₄₀?)與596?nm處的熒光強度(?F₅₉₆?)之比I₃₄₀/?F₅₉₆對相應的PFOS濃度作圖，繪制標準曲線，最后用標準加入法定量檢測環境水樣中PFOS的含量。

上述方法中，羅丹明B溶液加入量為0.2?mL，濃度為5.0×10^-4?mol/L，BR緩沖液的加入量為0.5?mL，?pH?1.81，超純水的量為18.2?MΩ，定容至5?mL。比色管為10?mL的比色管。

本發明的優點在于：

1、該分析方法簡單，僅為RhB-PFOS二元體系。

2、該方法快速，加樣完成后即可立即檢測。

3、該方法檢測成本低，所需儀器僅為普通熒光分光光度計。

4、靈敏度高，可達ng/mL,?結合PFOS的分離富集，檢測限可低至ng/L。

總之，本方法用于環境水樣中的PFOS檢測，具有簡單、快速、檢測成本低的特點，有利于實際推廣和應用，能夠滿足環境水樣分析的實際需要，對我國評估PFOS的使用和排放、環境生態損傷及健康影響，并對制定控制對策、解毒方案和相關法律法規提供依據。同時也為政府部門監管環境中PFOS污染提供分析技術支持。

附圖說明

圖1為RhB與PFOS相互作用的光散射-熒光光譜圖。

1.?RhB;?2～3.?PFOS-RhB;?c_RhB:?20.0?μmol/L;?c_PFOS(μmol/L):?1,?0.0;?2,?4.0;?3,?8.0.?pH?1.81。

具體實施方式

一、定性檢測

檢測方法：光散射/熒光比率分析法。