[發明專利]從金銀花葉中提取綠原酸的方法

無效

• 申請號: 201110292698.5
• 申請日: 2011-10-05
• 公開（公告）號: CN102391116A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 祝利;趙勇彪;楊再江;向延軍;何全慧
• 申請（專利權）人: 重慶市秀山紅星中藥材開發有限公司
• 主分類號: C07C69/732
• 分類號: C07C69/732;C07C67/48;C07C67/56
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種提取綠原酸的方法，特別是一種從金銀花葉中提取綠原酸的方法。

背景技術

金銀花屬于忍冬科植物，全草均可入藥，花蕾含有揮發性芳香油、肌醇、皂苷、綠原酸、黃酮類化合物、肉桂酸、橙花醇、茉莉醛等，莖中含有生物堿，葉中含有忍冬甙和木犀素等，是傳統中藥材之一，也是藥食兩用的原料，具有清熱解毒，涼散風熱，保肝利膽的功效，在中醫領域一直用于癰腫疔瘡，喉痹，丹毒，熱毒血痢，風熱感冒，溫熱發病的治療；特別是金銀花蕾、莖、葉中均含有綠原酸，綠原酸對防治上呼吸道感染、風熱感冒和腸胃疾病有良好的效果，對清除人體自由基、延緩衰老、提高人體免疫機能等具有良好的作用；因而提取綠原酸是制藥領域的重要課題，傳統的綠原酸提取工藝大多只從金銀花中提取綠原酸，忽視了莖葉中綠原酸的提取，嚴重的浪費了有效資源。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種利用金銀花葉提取綠原酸的方法，以最大限度的獲取有效資源，減少浪費。

為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案由粉碎、浸泡、過濾、洗脫、濃縮、干燥、分裝組成，具體如下。

⑴粉碎：將金銀花葉洗凈、干燥、粉碎，粉末大小為20～40目。

⑵浸泡：分三次浸泡并提取濾液，然后合并濾液，操作步驟如下：

第一次：將粉末浸泡在乙醇溶液中，乙醇濃度為65～75%，固液比為1kg：8～10L，浸泡時間45～55min，過濾得到提取液，留下濾渣；

第二次：再將濾渣加入濃度為65～75%乙醇10～12L，浸泡35～45min，過濾得到提取液，留下濾渣；

第三次：將第二次濾渣加入濃度為65～75%乙醇8～10L，浸泡30-40min，過濾得到提取液；然后合并三次的提取液待用。

⑶過濾：在提取液中加入澄清劑，充分攪拌后靜置10～14小時，沉淀溶液中的蛋白、鞣質、樹膠和雜質，分離上清液和沉淀物，然后過濾得到上清液濾液。

⑷洗脫：用大孔樹脂吸附上清液濾液，流速控制在400～600L/hr；然后用純化水洗脫，流速控制為300～500L/hr，純化水洗脫液總量控制約為0.5～1倍樹脂體積量，棄去洗脫液；再用PH值為2～3、濃度為45～65%的乙醇溶液洗脫，流速控制在400～600L/hr，洗脫液（50%乙醇）總量控制約為3倍樹脂體積量，最后回收含有綠原酸的洗脫液。

⑸濃縮：將含有綠原酸的洗脫液通過納濾濃縮至相對密度為1.15～1.20（50℃測）的濃縮液。

⑹干燥：通過真空吸入經過納濾濃縮設備濃縮的濃縮液，真空度為0.01～0.08Mpa、干燥溫度控制在60℃以下（保持水箱溫度在85～95℃，進料罐溫度控制在45～65℃）、進料速度180～200mm/min；并收粉裝入中轉桶，稱量貼上桶簽，置于物料暫存間，送檢中間產品。

⑺分裝：待本品檢驗合格（水分≤8.0%，細菌不得多于800個/g，含霉菌不得多于80個/g，大腸埃希菌不得檢出）后，在潔凈級別為10萬級的潔凈包裝間內分裝；轉入陰涼庫（溫度18～26℃、相對濕度45～75%）保存。

本發明最大限度的利用了有效資源，增加了經濟效益，在生產過程中使用食品級乙醇作為提取劑和純化劑，并在常溫下提取，可降低生產成本，避免綠原酸分解，在浸泡過程中多次浸泡取液，有效地提高了純度，然后用大孔樹脂提純和洗脫，大大提高了綠原酸的純度，根據需要，可使綠原酸純度的達35-95%。

附圖說明

附圖為本發明從金銀花葉中提取綠原酸的方法的工藝流程圖。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步說明。

將經過粗加工后的干燥金銀花葉10kg粉碎，過四號篩；然后將粉末浸泡在100L乙醇溶液中，乙醇濃度為70%，浸泡時間50min，過濾得到提取液，留下濾渣；然后將濾渣加入濃度為70%乙醇110L，浸泡40min，過濾得到提取液，留下濾渣；接著將第二次濾渣加入濃度為70%乙醇90L，浸泡35min，過濾得到提取液；然后合并三次的提取液待用。

在提取液中加入澄清劑，充分攪拌后靜置12小時，分離上清液和沉淀物，然后過濾得到上清液濾液；再用粒徑為0.8mm的大孔樹脂將上清液進行吸附上清液濾液，流速為500L/hr；然后用純化水洗脫，流速為400L/hr，純化水洗脫液總量為1倍樹脂體積量，棄去洗脫液；再用PH值為2.5、濃度為55%的乙醇溶液洗脫，流速為500L/hr，洗脫液（50%乙醇）為3倍樹脂體積量，最后回收含有綠原酸的洗脫液。