[發(fā)明專利]利用氯化芐生產(chǎn)二苯乙烷和氯化鐵溶液的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110292621.8 | 申請日: | 2011-09-30 |
| 公開(公告)號: | CN102432424A | 公開(公告)日: | 2012-05-02 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 王善華;孟燁;董永;張勇;唐星三;婁玉峰;李世祥 | 申請(專利權(quán))人: | 山東天一化學(xué)股份有限公司 |
| 主分類號: | C07C15/18 | 分類號: | C07C15/18;C07C1/26;C07C7/04;C01G49/10 |
| 代理公司: | 濰坊鳶都專利事務(wù)所 37215 | 代理人: | 周帥 |
| 地址: | 262737 山東*** | 國省代碼: | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 利用 氯化 生產(chǎn) 乙烷 氯化鐵 溶液 方法 | ||
1.利用氯化芐生產(chǎn)二苯乙烷和氯化鐵溶液的方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)在保持由工藝水、銅粉和鐵粉組成的混合體系的溫度87-96℃的條件下,向混合體系中滴加氯化芐,進行合成反應(yīng),氯化芐滴加完成后,在溫度95-102℃條件下,保溫回流反應(yīng)1-3小時,制得中間料液;?
(2)向中間料液中加入鹽酸,攪拌反應(yīng)后,制得產(chǎn)物料液;
(3)過濾產(chǎn)物料液,取濾液,靜置使之分層,分離出上層液體,下層液體待用;上層液體經(jīng)兩次精餾后,便制得液體二苯乙烷;
(4)將液體二苯乙烷經(jīng)制片機,制成固體二苯乙烷;
(5)濃縮步驟(3)中得到的下層液體至濃度為35-39%,然后通入氯氣進行氯化,制得濃度為35-40%的氯化鐵溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用氯化芐生產(chǎn)二苯乙烷和氯化鐵溶液的方法,其特征在于所述工藝水、銅粉、鐵粉和氯化芐質(zhì)量比依次為3.25-5.5∶0.03-0.07∶0.205-0.3∶1?。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用氯化芐生產(chǎn)二苯乙烷和氯化鐵溶液的方法,其特征在于所述氯化芐的滴加時間為5-6小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用氯化芐生產(chǎn)二苯乙烷和氯化鐵溶液的方法,其特征在于所述鹽酸的濃度為30%,用量為氯化芐質(zhì)量的0.15-0.65倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用氯化芐生產(chǎn)二苯乙烷和氯化鐵溶液的方法,其特征在于所述兩次精餾均為減壓精餾,兩次精餾的壓力條件均為-0.07至-0.098MPa,一次精餾收集185-235℃溫度范圍的餾分,二次精餾收集190-235℃溫度范圍的餾分。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一權(quán)利要求所述的利用氯化芐生產(chǎn)二苯乙烷和氯化鐵溶液的方法,其特征在于所述氯氣的通入速度為1-4L/min。
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