[發明專利]一種從了哥王中提取西瑞香素的方法

有效

• 申請號: 201110292410.4
• 申請日: 2011-09-29
• 公開（公告）號: CN102311415A
• 公開（公告）日: 2012-01-11
• 發明（設計）人: 王定勇;陳燕忠;徐祖疆;喻文進;劉慧瓊;肖玥
• 申請（專利權）人: 廣東藥學院
• 主分類號: C07D311/18
• 分類號: C07D311/18;C12P17/06
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 陳衛

1.一種從了哥王中提取西瑞香素的方法，其特征在于步驟如下：

（1）酶解：將了哥王樹皮粉碎，拌上纖維素酶后加蒸餾水浸泡24小時，抽濾，烘干得到酶解了哥王樹皮粉；

（2）提取：將酶解了哥王樹皮粉加入到甲醇或乙醇中，回流提取2次，每次2小時，抽濾，合并濾液，減壓濃縮得浸膏；

（3）萃取：浸膏加入甲醇中，50℃下溫熱溶解，溶解后先用石油醚萃取3次后加水，再用二氯甲烷或氯仿萃取10次，收集萃取液，減壓回收溶劑后得二氯甲烷或氯仿萃取物；

（4）分離：以φ₁、φ₂和乙酸乙酯分別作為洗脫劑依次洗脫萃取物，收集洗脫液，旋轉蒸發除去溶劑，得到西瑞香素粗品，所述φ₁由石油醚和乙酸乙酯按體積比3:1組成，φ₂由石油醚和乙酸乙酯按體積比1:1組成；

（5）重結晶：西瑞香素粗品用有機溶劑溶解，抽濾除雜，濾液重新回流至澄清后析晶，收集白色絮狀晶體，得到西瑞香素純品。

2.根據權利要求1所述從了哥王中提取西瑞香素的方法，其特征在于步驟（1）了哥王樹皮粉碎至60目，纖維素酶加入量為了哥王樹皮重量的1%，蒸餾水與了哥王樹皮粉的質量比為3~8:1，烘干溫度在80℃以下。

3.根據權利要求1所述從了哥王中提取西瑞香素的方法，其特征在于步驟（1）甲醇或乙醇加入量為酶解了哥王樹皮粉的4~6倍。

4.根據權利要求1所述從了哥王中提取西瑞香素的方法，其特征在于步驟（3）和（4）中所用石油醚規格為餾程60-90℃，步驟（4）洗脫流速≤10mL/min。

5.根據權利要求1所述從了哥王中提取西瑞香素的方法，其特征在于步驟（5）所述有機溶劑為甲醇、乙醇或丙酮。