[發明專利]一種環氧樹脂與凹凸棒土納米復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 201110291789.7
• 申請日: 2011-09-30
• 公開（公告）號: CN102432979A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 顧丹
• 申請（專利權）人: 常熟市星源金屬涂層廠
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K13/06;C08K9/06;C08K7/26;C08K3/34
• 代理公司: 蘇州廣正知識產權代理有限公司 32234
• 代理人: 張利強

技術領域

本發明涉及復合材料制備領域，具體涉及一種環氧樹脂與凹凸棒土納米復合材料的制備方法。

背景技術

環氧樹脂是泛指分子中含有兩個或兩個以上環氧基團的有機高分子化合物，由于分子結構中含有活潑的環氧基團，使他們可與多種類型的固化劑發生交聯反應而形成不溶、不熔的具有三維網狀結構的高聚物，是目前聚合物基復合材料應用最廣泛的基體樹脂。但由于環氧樹脂固化后交聯密度高，呈三維網狀結構，存在內應力大、固化物性脆、伸長率小、耐疲勞性、耐沖擊性差、剝離強度低、開裂應力低等明顯不足，而使其應用受到一定的限制。因此，如何提高環氧樹脂的韌性及耐熱性，獲得高性能的樹脂材料，一直是今年來國內外關注的熱點。

凹凸棒土是一種具有獨特的多孔層鏈狀含水富鎂鋁的硅酸鹽礦物，具有獨特的分散、耐鹽堿等膠體性質和較高的吸附脫色能力，具有一定的可塑性和粘結力，使其在各行各業得到了廣泛應用。數十年來，凹凸棒土在石油化工、日用化工、精細化工、食品加工、新型建材、環保、催化劑、農藥等領域得到了廣泛的應用。

發明內容

本發明的所要解決的技術問題是提供一種成本較低、工藝簡單的環氧樹脂與凹凸棒土納米復合材料的制備方法。

本發明的技術方案是：一種環氧樹脂與凹凸棒土納米復合材料的制備方法，通過下列步驟實現：

（1）制備凹凸棒土：將300目篩選的原土與去離子水按1：1-20質量百分比混合，機械攪拌0.5-2h，加入雙氧水，靜置24小時，傾出上層懸浮液。懸浮液加入0.1mol/L鹽酸溶液，超聲攪拌1h，過濾直至溶液PH至中性，將最終過濾產物倒入干凈容器中，110℃真空干燥2h，制得凹凸棒土；

（2）偶聯：稱取凹凸棒土，加入丙酮溶液，超聲攪拌20-30min，滴加凹凸棒土質量10%-15%的偶聯劑，同時調節溶液PH為3-4，繼續超聲攪拌40-50min后，加入氫氧化鈉，調節混合液為中性，離心，丙酮反復洗滌數次后，干燥，烘干，得偶聯的凹凸棒土；

（3）將步驟（2）中偶聯的凹凸棒土按質量百分含量1%-8%加入到環氧樹脂液體中，超聲攪拌1-3小時，混合充分均勻，真空脫泡，按比例分別加入環氧樹脂質量的1-10%的固化劑，攪拌均勻，再次真空脫泡；

（4）將脫泡所得的凹凸棒土與環氧樹脂混合物倒入磨具中，放入烘箱中緩慢升溫至60℃，固化20-30h，脫模，得環氧樹脂與凹凸棒納米復合材料。

在本發明的一個較佳實施例中，步驟（1）中雙氧水加入的量為原土質量的5-10%。

在本發明的一個較佳實施例中，步驟（1）的凹凸棒土的直徑為10-100nm，長度為300-900nm。

在本發明一個較佳實施例中，步驟（2）中加入丙酮的量與凹凸棒土的質量比為2：1。

在本發明一個較佳實施例中，步驟（2）中所述的偶聯劑為硅烷偶聯劑KH560。在本發明一個較佳實施例中，步驟（3）中所述的固化劑為固化劑593。

本發明的有益效果在于：本發明中凹凸棒土在環氧樹脂基體中基本達到了均勻分散，制備方法簡便易行，設備簡單，降低了環氧樹脂復合材料的制造成本；而且本發明的納米復合材料不僅具有傳統材料的優良性質，與純環氧樹脂相比，本發明的納米復合材料的拉伸強度和斷裂伸長強度均有所提高，表現出較好的韌性。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步詳細闡述。

實施例1

（1）將300目篩選的原土與去離子水按1：1質量百分比混合，機械攪拌0.5h，加入原土質量5%的雙氧水，靜置24小時，傾出上層懸浮液。懸浮液加入0.1mol/L鹽酸溶液，超聲攪拌1h，過濾直至溶液PH至中性，將最終過濾產物倒入干凈容器中，110℃真空干燥2h，制得直徑為10-100nm，長度為300-900nm的凹凸棒土；

（2）稱取上述凹凸棒土，加入2倍質量的丙酮溶液，超聲攪拌20min，滴加凹凸棒土質量10%的硅烷偶聯劑KH560，同時調節溶液PH為3-4，繼續超聲攪拌40min后，加入氫氧化鈉，調節混合液為中性，離心，丙酮反復洗滌數次后，干燥，烘干，得偶聯的凹凸棒土；

（3）將步驟（2）中偶聯的凹凸棒土按質量百分含量1%加入到環氧樹脂液體中，超聲攪拌1小時，混合充分均勻，真空脫泡，按比例分別加入環氧樹脂質量的1%的固化劑593，攪拌均勻，再次真空脫泡；

（4）將脫泡所得的凹凸棒土與環氧樹脂混合物倒入磨具中，放入烘箱中緩慢升溫至60℃，固化20h，脫模，得環氧樹脂與凹凸棒納米復合材料；