[發明專利]一種二甲氧基甲烷的提純方法

有效

• 申請號: 201110291272.8
• 申請日: 2011-09-29
• 公開（公告）號: CN103030535A
• 公開（公告）日: 2013-04-10
• 發明（設計）人: 周永兵;顧正桂;陳韶輝;劉建新;徐彥;高洪偉;孟海;李丹
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石化揚子石油化工有限公司
• 主分類號: C07C43/30
• 分類號: C07C43/30;C07C41/58
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 周靜

技術領域

本發明涉及一種二甲氧基甲烷的提純方法。

背景技術

99.99％二甲氧基甲烷廣泛應用于化妝品、藥品、家庭用品、工業汽車用品、殺蟲劑、皮革上光劑、橡膠工業、油漆、油墨等產品中，因此，為了避免影響產品質量和氣味，需要制備高純度的二甲氧基甲烷。但傳統技術中采用固體酸催化劑，以一定的比例甲醇和甲醛為原料反應得到的二甲氧基甲烷濃度低，市場上使用的二甲氧基甲烷濃度大部分在80％左右。因此需要將低濃度二甲氧基甲烷進行提純，但目前，提純后得到二甲氧基甲烷濃度大部分僅為99.5％～99.7％，不能滿足化妝品、藥品等使用要求，因此，需要將二甲氧基甲烷進一步提純得到99.99％。目前生產99.99％二甲氧基甲烷工藝不穩定，可重復性差，流程復雜，能耗大。

發明內容

本發明的目的在于提供一種工藝穩定、可重復性強、工藝簡單、能耗小、資源循環利用率高的提純二甲氧基甲烷的方法。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：

一種二甲氧基甲烷的提純方法，用鉀鹽混合多元醇作為萃取劑，萃取待精制的二甲氧基甲烷，所述鉀鹽混合多元醇為鉀鹽、乙二醇和丙三醇的混合物，乙二醇和丙三醇的質量比為1～1.5∶1，鉀鹽為醋酸鉀或氯化鉀，鉀鹽用量為萃取劑質量的1～5％。優選鉀鹽為醋酸鉀。

本發明所述待精制的二甲氧基甲烷由(37％)甲醛水溶液或者多聚甲醛與過量的甲醇(摩爾比約為2.5∶1)以及5％左右固體酸(對甲苯磺酸)催化劑在85℃下反應合成的。這種待精制的二甲氧基甲烷的主要成分是：二甲氧基甲烷(75％-85％)、水(1-5％)、甲醇(10％-20％)、痕量甲醛。

優選，在萃取精餾塔中用鉀鹽混合多元醇作為萃取劑，連續萃取待精制的二甲氧基甲烷，萃取溫度為55～70℃，萃取劑與待精制二甲氧基甲烷的質量流量比為1～2∶1。

更優選，所述萃取劑和待精制二甲氧基甲烷逆流接觸。最優選，萃取精餾塔塔板數為30～45塊，待精制的二甲氧基甲烷由第15～24塊進入，鉀鹽混合多元醇的萃取劑由第5～8塊進入。本發明塔板數從上向下數。為了控制萃取溫度，鉀鹽混合多元醇的萃取劑進入萃取精餾塔的溫度優選為15～25℃。

待精制的二甲氧基甲烷的質量濃度優選為50％～95％，更優選為70％～95％。

作為本發明的改進，用鉀鹽混合多元醇作為萃取劑，萃取待精制的二甲氧基甲烷至質量濃度為99.5％～99.7％后，經活性炭吸附至二甲氧基甲烷質量濃度為99.99％，活性炭吸附溫度為50～65℃。

優選的方案為，用鉀鹽混合多元醇作為萃取劑，萃取待精制的二甲氧基甲烷至質量濃度為99.5％～99.7％后，所得二甲氧基甲烷進入活性炭吸附塔停留1.5～2.5h。

萃取精餾塔和活性炭吸附塔均在常壓條件下進行。

上述的二甲氧基甲烷的提純方法，可以采用如下具體的步驟：

a、將待精制的二甲氧基甲烷加入萃取精餾塔，當液位達塔釜1/3～1/2處開始加熱；

b、當裝置達到全回流時，控制萃取精餾塔塔釜溫度為50～70℃，塔頂溫度為42～43℃；

c、鉀鹽混合多元醇的萃取劑由萃取精餾塔中上部連續進入塔中，待精制的二甲氧基甲烷由萃取精餾塔中下部連續進入塔中；

可進一步地進行以下步驟：

d、步驟c中由萃取精餾塔塔頂采出的萃取后的二甲氧基甲烷，進入活性炭吸附塔，并由活性炭吸附塔塔頂采出，活性炭吸附塔塔釜溫度為45～60℃，塔頂溫度為42～43℃。

萃取劑使用過后，可以送至萃取劑回收塔去雜質后循環利用。萃取劑回收塔中去雜質的過程中，還可得質量濃度為60％～85％甲醇。所述甲醇源于待精制的二甲氧基甲烷。使用過的活性炭經70～80℃烘干至恒重后可回收利用。

為了萃取待精制的二甲氧基甲烷至質量濃度為99.5％～99.7％，可以采取循環萃取的方式，在萃取后還進行活性炭吸附的情況下，可以將部分萃取后的二甲氧基甲烷循環與待精制二甲氧基甲烷合并后進行萃取，另一部分進行活性炭吸附，以調節活性炭吸附前的二甲氧基甲烷的質量濃度。

上述萃取精餾塔和活性炭吸附塔均在常壓條件下進行。