[發(fā)明專利]一種簡易溶劑體系中制備Cd(OH)2和CdO六方納米盤的方法

無效

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• 申請日: 2011-09-29
• 公開（公告）號: CN102432061A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發(fā)明（設計）人: 張川;李錦;李先卯;王豐超;牛紅茹;康進;錢川;孫言飛
• 申請（專利權）人: 新疆大學
• 主分類號: C01G11/00
• 分類號: C01G11/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明屬于納米材料的制備領域，具體涉及在水和乙二醇混合溶液體系中制備物相和形貌均可控的Cd(OH)₂和CdO粉末。

背景技術

Cd(OH)₂作為一種陰極添加物能夠很好的增強鎳鎘電池的放電容量并能減少電極本身的自放電，延長電池的使用壽命并保持較高的穩(wěn)定性；同時，Cd(OH)₂還是一種重要的前驅(qū)體，是制備其它含鎘物質(zhì)(如CdS，CdSe，CdO等)的重要過渡產(chǎn)物。

CdO可以通過Cd(OH)₂在較高溫度下煅燒分解得到，它也是鎳鎘系列堿性可充電電池的負極活性物質(zhì)，其性能的優(yōu)劣直接影響著電池的質(zhì)量，是制約電池綜合性能指標的高低的關鍵材料，其優(yōu)良的半導體性能也得到學界的廣泛研究。綜上所述，Cd(OH)₂和CdO是當前納米半導體材料領域的研究熱點，具有十分廣闊的應用前景。

目前制備Cd(OH)₂和CdO納米材料的方法很多，例如電化學沉積法、模板法、濺射法等等；但條件簡單，過程易控的的實驗方案并不多見。本實驗采用較為簡單的溶劑熱法，制備出對角長為100nm-1.6μm，厚為80-100nm的Cd(OH)₂正六方形納米盤，再進一步通過煅燒得到形貌類似的CdO納米盤，并對實驗結果進行了檢測、分析與表征。

電化學沉積法：如2010年，岳蘭等以CdCl₂為鎘源，以二甲基亞砜和KCl作為電解液，采用DMDEL363型三電極恒電位儀制備薄膜透明導電玻璃為工作電極，鉑電極為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極，向電解液中通入氧氣作為CdO合成的氧源.整個電解池放置在油浴鍋中維持電解液溫度在150℃。制備出了CdO薄膜。參閱通化師范學院學報，第31卷第10期，16-18頁。

模板法：如2009年，羅云清等CdS為鎘源：將3g葡萄糖完全溶解在30mL去離子水中，然后將2mmol?CdCl₂和2mmol硫脲分別溶解在10mL去離子水中，以上3種溶液充分混合，形成澄清的混合溶液.混合溶液轉(zhuǎn)移至容積為15mL的內(nèi)襯聚四氟乙烯的不銹鋼反應釜中進行水熱處理，水熱反應的溫度為160℃，反應時間為10h。反應完畢后，將反應釜自然冷卻至室溫，過濾分離固體沉淀，用去離子水洗滌沉淀3～4遍，最后真空80℃條件下干燥4h。CdO孔材料的制備：將C/CdS復合微球置于馬弗爐中，以10℃/min的升溫速率從室溫升至1000℃，并在1000℃保溫2h，完全除去碳模板，最終得到CdO孔材料。參閱東北師大學報(自然科學版)，第41卷第3期，68-71頁。

濺射法：如2010年，季振國等采用反應射頻磁控濺射法在柔性襯底(PET)上沉積CdO薄膜。實驗前，先對柔性襯底進行超聲清洗，然后在恒溫箱靜置24h。實驗采用純度為99.99％的金屬Cd靶材，靶材和襯底的距離為60mm。Ar為濺射氣體，O₂為反應氣體。濺射沉積系統(tǒng)的背景真空度為3.2*10^-4Pa，工作壓強為1.1*10^-1Pa，濺射功率為85W，每個樣品的濺射時間均為25min。共制作了兩組樣品，第一組為隨O₂流量不同的樣品，沉積時保持Ar流量為50cm³/min，O₂流量分別為0，3，5，10和15cm³/min。第二組為沉積溫度不同的樣品，沉積時保持Ar流量為50cm³/min，O₂流量為5cm³/min，襯底溫度分別為25，50，100，150和200℃。利用掃描電子顯微鏡(JSM-6460)對柔性襯底上生長的CdO透明導電薄膜樣品進行了表面形貌分析。參閱工藝技術與材料中半導體技術，第35卷第12期，第1170-1173頁。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于在簡易的溶劑體系中制備出物相和形貌均可控的Cd(OH)₂和CdO六方形納米盤。

具體實施方式

本發(fā)明公開了一種簡易溶劑體系中制備Cd(OH)₂和CdO納米盤的方法，其特征在于以下12組結果分別通過下列步驟實現(xiàn)：

實施案例1

第一步，溶劑熱法制備Cd(OH)₂棕紅色粉末。