[發明專利]正十四醇相變微膠囊及其制備方法

無效

• 申請號: 201110290351.7
• 申請日: 2011-09-28
• 公開（公告）號: CN102417812A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發明（設計）人: 郭軍紅;馬永強;楊保平;周應萍;崔錦峰;李延華;劉永亮;李軍
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: C09K5/06
• 分類號: C09K5/06;B01J13/18
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 董斌

技術領域

本發明涉及高分子復合材料的制備。

背景技術

相變微膠囊材料是應用微膠囊技術在固-液相變材料微粒表面包覆一層性能穩定的高分子膜而構成的具有核殼結構的新型復合相變材料。相變微膠囊材料在相變過程中，作為內核的相變材料發生固液相轉變，而其外層的高分子膜始終保持為固態，因此該類相變材料在宏觀上將一直為固態微粒。相變微膠囊的這種吸熱、放熱功能，可使其溫度在一定時間內保持相對恒定狀態，即可起到“控溫”作用。

正十四醇是一種具有較高的相變潛熱的相變材料，但由于其分子為直鏈結構且含有極性的羥基基團，故一直存在乳化難、乳液易團聚等問題，從而難以微膠囊化。

發明內容

本發明的目的是提供一種正十四醇相變微膠囊及其制備方法。

本發明是正十四醇相變微膠囊及其制備方法，基于微膠囊的總質量，按質量百分數計，微膠囊配方為：

正十四醇乳液????????????????????????????60％～70％

三聚氰胺-甲醛預聚體?????????????????????30％～40％；

基于制備正十四醇乳液各組分的總質量，按質量百分數計，制備正十四醇乳液各組分的組成為：

基于制備三聚氰胺-甲醛預聚體各組分的總質量，按質量百分數計，制備三聚氰胺-甲醛預聚體各組分的組成為：

正十四醇相變微膠囊的制備方法，按以上所述組分及其配比進行配料，其步驟為：

正十四醇乳液制備步驟為：

(1)將配方量的苯乙烯-馬來酸酐共聚樹脂、氫氧化鈉和乳化劑加入到去離子水中，混合，60℃水浴加熱，攪拌均勻得到苯乙烯-馬來酸酐共聚樹脂鈉鹽水溶液，然后使用10％檸檬酸水溶液其調pH＝4～5，制成乳化劑水溶液，備用；

(2)將正十四醇加入到乳化反應釜中，加熱熔融；

(3)在1000r/min攪拌轉速下，將乳化劑水溶液均分為5份分批加入到乳化反應釜中，每次間隔5分鐘，最后一批乳化劑水溶液加完后直接調攪拌轉速至4000r/min，攪拌40分鐘制得正十四醇乳液，出料，備用；

三聚氰胺-甲醛預聚體的制備步驟為：將配方量的三聚氰胺，甲醛水溶液和去離子水加入到一個包含有機械攪拌、冷凝管、溫度計及加料口的四口容器中，水浴加熱至75℃，待體物料系透明后用10％三乙醇胺水溶液調pH＝8～9，然后恒溫反應30分鐘制得預聚體，出料，備用；

正十四醇相變微膠囊的制備步驟為：

(1)將配方量的正十四醇乳液加入到一個包含有機械攪拌、冷凝管、溫度計及加料口的四口容器中，機械攪拌，水浴加熱至70℃；

(2)將配方量的三聚氰胺-甲醛預聚體加入到恒壓滴液漏斗中，然后從四口容器的加料口開始滴加預聚體，控制滴加速率在0.5mL/分鐘以下；

(3)三聚氰胺-甲醛預聚體滴加完畢后，升溫至75℃，保溫反應2小時，出料，真空抽濾、干燥，得到正十四醇相變儲熱微膠囊的粉末產品。

本發明以苯乙烯-馬來酸酐共聚樹脂(SMA)鈉鹽為陰離子乳化劑與非離子乳化劑配合使用，采用微乳液的O-D(液晶相)乳化法與PIT(轉相溫度法)相結合的乳化方法，解決了正十四醇乳化難的問題，該相變微膠囊基本無甲醛殘留、粒徑均勻、相變潛熱大、耐有機溶劑、耐水性好。制得的相變微膠囊芯壁比高、相變潛熱大，具有廣泛的應用前景。

具體實施方式

本發明是正十四醇相變微膠囊及其制備方法，基于微膠囊的總質量，按質量百分數計，微膠囊配方為：

正十四醇乳液????????????????????????????60％～70％

三聚氰胺-甲醛預聚體?????????????????????30％～40％；

基于制備正十四醇乳液各組分的總質量，按質量百分數計，制備正十四醇乳液各組分的組成為：

基于制備三聚氰胺-甲醛預聚體各組分的總質量，按質量百分數計，制備三聚氰胺-甲醛預聚體各組分的組成為：

根據以上所述的正十四醇相變微膠囊，乳化劑為辛基酚聚氧乙烯醚。

正十四醇相變微膠囊的制備方法，按以上所述組分及其配比進行配料，其步驟為：

正十四醇乳液制備步驟為：