[發(fā)明專(zhuān)利]一種除草劑的合成工藝

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110289733.8
• 申請(qǐng)日: 2011-09-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103012286A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 章婉盈
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 章婉盈
• 主分類(lèi)號(hào): C07D239/553
• 分類(lèi)號(hào): C07D239/553;A01N43/54;A01P13/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，更具體地說(shuō)，是涉及一種除草劑的合成工藝。

背景技術(shù)：

除草劑是指可使雜草徹底地或選擇地發(fā)生枯死的藥劑。

1.根據(jù)作用方式分類(lèi)，可以分為：

(1)選擇性除草劑：除草劑對(duì)不同種類(lèi)的苗木，抗性程度也不同，此藥劑可以殺死雜草，而對(duì)苗木無(wú)害。如蓋草能、氟樂(lè)靈、撲草凈、西瑪津、果爾等。

(2)滅生性除草劑：除草劑對(duì)所有植物都有毒性，只要接觸綠色部分，不分苗木和雜草，都會(huì)受害或被殺死。主要在播種前、播種后出苗前、苗圃主副道上使用。如草甘膦等。

2.根據(jù)除草劑在植物體內(nèi)的移動(dòng)情況分類(lèi)：

(1)觸殺型除草劑：藥劑與雜草接觸時(shí)，只殺死與藥劑接觸的部分，起到局部的殺傷作用，植物體內(nèi)不能傳導(dǎo)。只能殺死雜草的地上部分，對(duì)雜草的地下部分或有地下莖的多年生深根性雜草，則效果較差。如除草醚、百草枯等。

(2)內(nèi)吸傳導(dǎo)型除草劑：藥劑被根系或葉片、芽鞘或莖部吸收后，傳導(dǎo)到植物體內(nèi)，使植物死亡。如草甘膦、撲草凈等。

(3)內(nèi)吸傳導(dǎo)、觸殺綜合型除草劑：具有內(nèi)吸傳導(dǎo)、觸殺型雙重功能，如殺草胺等。

3、根據(jù)化學(xué)結(jié)構(gòu)分類(lèi)：

(1)無(wú)機(jī)化合物除草劑：由天然礦物原料組成，不含有碳素的化合物，如氯酸鉀、硫酸銅。

(2)有機(jī)化合物除草劑：主要由苯、醇、脂肪酸、有機(jī)胺等有機(jī)化合物合成。如醚類(lèi)——果爾、均三氮苯類(lèi)——撲草凈、取代脲類(lèi)——除草劑一號(hào)、苯氧乙酸類(lèi)——2甲4氯、吡啶類(lèi)——蓋草能、二硝基苯胺類(lèi)——氟樂(lè)靈、酰胺類(lèi)——拉索、有機(jī)磷類(lèi)——草甘膦、酚類(lèi)——五氯酚鈉等。

取代脲嘧啶類(lèi)除草劑是一種應(yīng)用較為廣泛的除草劑，在近二十年發(fā)表的專(zhuān)利中，有許多芳基脲嘧啶類(lèi)除草劑，其中不乏超高效的化合物，已成為除草劑開(kāi)發(fā)的一個(gè)熱點(diǎn)。取代脲嘧啶類(lèi)除草劑的合成方法有脲和雙乙烯酮法、氫氧化鉛和烷基硫脲嘧啶法、乙酰乙酸乙酯和取代脲真空脫水法等。然而這些方法大都合成步驟長(zhǎng)，產(chǎn)率和純度低。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明就是針對(duì)上述問(wèn)題，提供了一種耗時(shí)短、產(chǎn)率和純度高的除草劑的合成工藝。

為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案，本發(fā)明的工藝步驟為：

1.仲丁基脲的合成

反應(yīng)方程式為：

2.3-(3-仲丁基)脲2-2-丁烯酸甲酯的合成

反應(yīng)方程式為：

3.3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶的合成

反應(yīng)方程式為：

4.5溴-3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶的合成

反應(yīng)方程式為：

本發(fā)明的有益效果：

1.本發(fā)明合成步驟少，耗時(shí)短；

2.本發(fā)明合成的5-溴-3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶的產(chǎn)率為50.52％。

具體實(shí)施方式：

本發(fā)明的工藝步驟為：

1.仲丁基脲的合成

反應(yīng)方程式為：

2.3-(3-仲丁基)脲2-2-丁烯酸甲酯的合成

反應(yīng)方程式為：

3.3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶的合成

反應(yīng)方程式為：

4.5-溴-3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶的合成

反應(yīng)方程式為：

本發(fā)明的中間產(chǎn)物和終產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)得到了紅外譜圖和核磁譜圖的確認(rèn)。最終產(chǎn)物熔點(diǎn)為158～160℃；紅外光譜結(jié)果為(KBr，γ/cm^-1)：2878.3，2938.6，1371.9(甲基)，1463.4，2938.6，2809.1(亞甲基)，1622.3(C＝C雙鍵)，1711.0(α-β不飽和酮)，1651.0，3342.3，1512.1，1312.5，703.3(酰胺)，587.1，658.7(C-Br鍵)。

元素分析實(shí)測(cè)值(理論值)/％：C?42.37(41.38)，H?4.71(4.98)，N10.99(10.73)。

1H?NMR(300Hz，CDCl₃，)δ：4.96(s，1H，-NH-)，2.35(s，3H，＝C-CH₃)，2.11(m，2H，-CH-)，1.83(m，1H，-CH-)，1.47(d，3H，-CH₃)，0.88(t，3H，乙基中的-CH₃)。