[發明專利]一種聚苯胺的制備方法

無效

• 申請號: 201110289484.2
• 申請日: 2011-09-21
• 公開（公告）號: CN102504248A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 王懷慶;司松海;司乃潮;楊道清;張志敏
• 申請（專利權）人: 鎮江憶諾唯記憶合金有限公司
• 主分類號: C08G73/02
• 分類號: C08G73/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種聚苯胺的制備方法，其特征為，制備聚苯胺所用原料為，苯胺、過硫酸銨、鹽酸、無水乙醇，都是分析純；制備聚苯胺的工藝如下：苯胺的預處理，苯胺遇光或空氣易氧化而呈黃色，因此使用前需蒸餾提純；將100g苯胺加入盛有40g無水氯化鈣的錐形瓶中劇烈震蕩，靜置24小時以吸收其中的水分；蒸餾裝置調好后，將苯胺倒進蒸餾瓶，加入15g鋅粉防止苯胺氧化，加入25g沸石防止暴沸，開始加熱并調節加熱速率，加熱速率5℃/min，加熱溫度183～185℃，使小氣泡均勻地產生；收集183～185℃間的無色油狀餾分，當蒸汽溫度劇烈波動時，蒸餾完畢，停止加熱；待裝置冷卻后，取出餾出液，重復上述步驟，進行二次蒸餾；最后把經二次蒸餾的苯胺轉移到棕色瓶中，在陰暗處保存；原摻雜態聚苯胺的制備，配制濃度為1mol/L的鹽酸水溶液。將預處理后的10ml苯胺單體溶于240ml含鹽酸15％的鹽酸溶液中，并轉移至三頸瓶，攪拌均勻；稱取與苯胺單體摩爾比為1∶1的過硫酸銨(NH₄)₂S₂O₈)溶于250ml鹽酸中，并轉移至滴液漏斗。將過硫酸銨(NH₄)₂S₂O₈)的鹽酸溶液緩慢滴加到三頸瓶中，溶液很快由無色透明變為淺綠-淺藍-深藍-紫紅；滴加1.5小時后繼續攪拌反應5小時，停止反應，抽濾；將濾餅依次用含鹽酸15％的鹽酸溶液、無水乙醇反復清洗至無色，最后在333K下真空干燥24小時即得到墨綠色原摻雜態聚苯胺(PANI)粉末。

2.根據權利要求1所述一種聚苯胺的制備方法，苯胺聚合反應的最佳工藝可優選為：反應溫度在0℃，鹽酸的濃度為1mol/L，過硫酸銨與苯胺的摩爾比為1，反應時間6h；此時生產出的聚苯胺不僅導電率高，達到2.3S/cm-2.6S/cm，產率也高，達到55％-78.5％。