[發明專利]一種新型銀離子分子篩抗菌劑的制備方法

無效

• 申請號: 201110288430.4
• 申請日: 2011-09-26
• 公開（公告）號: CN102499255A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 宋樹芹;蔡睿
• 申請（專利權）人: 宋樹芹;蔡睿
• 主分類號: A01N59/16
• 分類號: A01N59/16;A01N25/08;A01P1/00;C01B39/00;C09D5/14
• 代理公司: 廣州新諾專利商標事務所有限公司 44100
• 代理人: 張玲春

1.一種新型銀離子分子篩抗菌劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)首先將原料硅源、鋁源、模板劑、堿以及水按一定摩爾比混合、攪拌得混合液，將該混合液在60～200℃條件下進行水熱合成，6～240小時后取出固體產物，經水洗、干燥得分子篩粗產物；

(2)將上述粗產物進行稀堿液的熱處理，制得最終的分子篩產物；

(3)將上述分子篩進行銀離子交換，之后用去離子水浸泡，過濾，真空干燥，得銀離子分子篩抗菌劑。

2.根據權利要求1所述的新型銀離子分子篩抗菌劑的制備方法，其特征在于：

所述原料中的硅源選自超微SiO₂，硅膠、白炭黑、硅酸鹽、正硅酸酯、粘土等中的至少一種；

所述鋁源選自鋁酸鈉、薄水鋁石、三鋁水石、異丙醇鋁、鋁鹽、金屬鋁、粘土等中的至少一種；

所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鎂、氨水以及季胺堿等中的至少一種；

所述模板劑選自四甲基氫氧化銨，四乙基氫氧化銨，四丙基氫氧化銨等中的一種。

3.根據權利要求1所述的新型銀離子分子篩抗菌劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述原料的硅源、鋁源、模板劑、堿以及水的摩爾比是：Si/Al＝0.5～15；OH^-/Si＝0.05～1；模板劑/SiO₂＝0.05～3；H₂O/SiO₂＝10～100。

4.根據權利要求1所述的新型銀離子分子篩抗菌劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，最終合成的產品進行0.01-0.1M?NaOH/H₂O在50℃溫度下，熱處理反應5天，以除去其表面存在的雜質。

5.根據權利要求4所述的新型銀離子分子篩抗菌劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，表面除雜后的終產品經過過濾，在50～150℃溫度下，常壓或負壓條件下干燥0.5-24h，制得終產物分子篩。

6.根據權利要求1所述的新型銀離子分子篩抗菌劑的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，將終產物分子篩加入到反應器中，每1g分子篩加入0.1～10ml?0.01mol/L～0.1mol/L?AgNO₃水溶液，室溫攪拌0.5-12h，實現銀離子交換；之后用去離子水浸泡，過濾，常壓或負壓50-150℃干燥0.5-24h，得新型銀離子分子篩抗菌劑。

7.根據權利要求1所述的新型銀離子分子篩抗菌劑的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，將終產物分子篩加入到反應器中，每1g分子篩加入0.1～10ml?0.01mol/L～0.1mol/L?AgNO₃水溶液，采用脈沖微波或連續微波方式進行微波1-10min，實現銀離子交換；之后用去離子水浸泡，過濾，常壓或負壓50-150℃干燥0.5-24h，得新型銀離子分子篩抗菌劑。