[發明專利]從甘草中提取甘草素的方法

有效

• 申請號: 201110287945.2
• 申請日: 2011-09-26
• 公開（公告）號: CN102391232A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 吳巍
• 申請（專利權）人: 天津市尖峰天然產物研究開發有限公司
• 主分類號: C07D311/32
• 分類號: C07D311/32;C07D311/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于甘草素的提取純化方法，特別涉及一種從甘草中提取甘草素的方法。

背景技術

甘草為豆科植物甘草屬烏拉爾甘草(Glycyrrhiza?uralensis?Fisch．)、脹果甘草(G．inflata?Bata1．)、光果甘草(G．glabra?L．)的干燥根及根莖H?J，具有補脾益氣、清熱解毒、祛痰止咳、緩急止痛、調和諸藥之功效。甘草中黃酮類成分具有多種生物活性，除了消炎、抗菌、抗變態等作用外，在抗氧化、抗癌、防癌、防腫瘤等也有明顯的作用。現代藥理研究表明甘草苷、異甘草苷、甘草素、異甘草素為甘草黃酮類的主要有效成分。

甘草素(Liquiritigenin)，是異甘草素的同分異構體，白色結晶，分子式:?C15H12O4，分子量:?256.25，可溶于甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇等有機溶劑，熔點：206℃～208℃。現代研究表明，甘草素有抗氧化、抗潰瘍、治療抑郁性精神病、艾滋病、輔助治療糖尿病等功效。

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???????????????????????????????甘草素結構式

使用聚酰胺樹脂、大孔樹脂兩種樹脂的混合，使得甘草素分離純化效果更好。

目前，甘草素提取已經有了1個專利,中國專利?CN102112142A用于提高甘草或甘草提取物中甘草素含量的提取方法，是先用水或有機溶劑提取，然后酸水解，而且不上樹脂柱，效率差，含量低。

發明內容

本發明的目的是充分利用自然資源，提供一種從甘草中提取甘草素的方法。

本發明的技術方案概述如下：

從甘草中提取甘草素的方法，包括如下步驟：

（1）將甘草粉碎成60目粉末，在80℃，料液質量比為1：5～8的條件下，用濃度為1mol/L的鹽酸溶液提取120分鐘，四層紗布過濾，待濾液冷卻至室溫，加入1mol/L的氫氧化鈉溶液調至中性，得甘草素粗提液；

（2）將甘草素粗提液,上混合樹脂柱，用5-8倍柱體積的去離子水、5倍柱體積的體積百分濃度為20%～40%乙醇水溶液、4倍柱體積的體積百分濃度為70%乙醇水溶液進行洗脫，收集體積百分濃度為70%乙醇水溶液洗脫液，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20℃條件下析晶8小時，吸去上清液，結晶加入4倍體積的無水乙醇溶解，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20℃條件下析晶8小時，過濾，結晶以去離子水洗至無醇味,在60℃條件下減壓干燥，即得到純化后的甘草素。所述混合樹脂為聚酰胺樹脂、大孔樹脂兩種樹脂的混合。

所述料液比為1：5～8。

所述混合樹脂為聚酰胺樹脂、硅膠兩種樹脂的混合，混合質量比為4：6。

所述聚酰胺樹脂型號為：30-60目；60-100目。

所述大孔樹脂,型號為：HPD-100；D101B；HP-30。

具體實施方式

下面通過具體的實施例說明本發明從甘草中提取甘草素的方法，下面的描述僅是為了使本領域的技術人員更好地理解本發明，但不以任何方式限制本發明。

實施例1

從甘草中提取甘草素的方法，包括如下步驟：

（1）將甘草粉碎成60目粉末，在80℃，料液質量比為1：5的條件下，用濃度為1mol/L的鹽酸溶液提取120分鐘，四層紗布過濾，待濾液冷卻至室溫，加入1mol/L的氫氧化鈉溶液調至中性，得甘草素粗提液；

（2）將甘草素粗提液,上混合樹脂柱，混合樹脂由質量比為4：6的聚酰胺樹脂30-60目與大孔樹脂HPD-100組成，用5倍柱體積的去離子水、5倍柱體積的體積百分濃度為20%乙醇水溶液、4倍柱體積的體積百分濃度為70%乙醇水溶液進行洗脫，收集體積百分濃度為70%乙醇水溶液洗脫液，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20℃條件下析晶8小時，吸去上清液，結晶加入4倍體積的無水乙醇溶解，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20℃條件下析晶8小時，過濾，結晶以去離子水洗至無醇味,在60℃條件下減壓干燥，即得到純化后的甘草素。甘草素含量為89.2%。

實施例2

從甘草中提取甘草素的方法，包括如下步驟：