[發(fā)明專利]一種中藥制劑金水寶膠囊的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110287887.3
• 申請(qǐng)日: 2011-09-26
• 公開（公告）號(hào): CN102445514A
• 公開（公告）日: 2012-05-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉艷陽(yáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西濟(jì)民可信集團(tuán)有限公司;江西濟(jì)民可信金水寶制藥有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/90
• 分類號(hào): G01N30/90;G01N30/88
• 代理公司: 北京華科聯(lián)合專利事務(wù)所 11130
• 代理人: 王為

發(fā)明領(lǐng)域

本發(fā)明涉及中藥制劑的質(zhì)量檢測(cè)方法，特別涉及金水寶膠囊的質(zhì)量檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

金水寶膠囊原料為蝙蝠蛾擬青霉Cs-4，該組份是由中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥物研究所采用人工固體培養(yǎng)基培育而成。現(xiàn)代藥理實(shí)驗(yàn)表明蝙蝠蛾擬青霉Cs-4主要有效成分及功效如下：

蟲草多糖：大于等于18％，啟動(dòng)巨噬細(xì)胞，增強(qiáng)免疫及造血能力；

腺苷：大于等于0.3％，舒緩壓力及緊張情緒、幫助睡眠、增強(qiáng)體力、耐力增加。男士不容易疲倦；女士能活血，提升氣血，產(chǎn)前產(chǎn)后調(diào)理更佳，面色紅潤(rùn)，手暖足溫，美容健體。有效維持健康膽固醇；

蟲草素：大于等于0.0015％，天然抗生元素，抑制有害細(xì)胞生長(zhǎng)；

蟲草酸(甘露醇)大于等于14.0％，舒暢器官、止咳平喘、減少呼吸道問題、針對(duì)鼻部敏感癥狀、強(qiáng)化腎上腺素、減少呼吸道問題；

麥角甾醇：大于等于0.65％，強(qiáng)化心臟及心血管功能，抑制有害細(xì)胞生長(zhǎng)；

超氧歧化酶(SOD)：少量，抗氧化、增強(qiáng)腦部供氧量、提升腦力及記憶力，舒緩讀書壓力。對(duì)抗身體或機(jī)能老化，令心、肺、腎及腦部保持健康精靈；

蛋白質(zhì)：31.0％--35.0％，是構(gòu)成人體細(xì)胞及生命活動(dòng)的基礎(chǔ)物質(zhì)。

處方：發(fā)酵蟲草菌粉(Cs-4)330g

現(xiàn)有金水寶膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)對(duì)腺嘌呤及腺苷、尿苷及亮氨酸及丙氨酸、纈氨酸和甘露醇進(jìn)行了定性鑒別，而且有腺苷含量測(cè)定，但現(xiàn)有檢測(cè)方法操作復(fù)雜，精度不高，實(shí)際操作過(guò)程中容易出現(xiàn)差錯(cuò)，產(chǎn)品質(zhì)量控制專屬性和可控性存在缺陷，難以準(zhǔn)確測(cè)定金水寶膠囊。本發(fā)明經(jīng)過(guò)研究，提出了對(duì)有關(guān)物質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確的鑒別方法和準(zhǔn)確的含量測(cè)定方法，該方法可以準(zhǔn)確測(cè)定金水寶膠囊的質(zhì)量，專屬可控、穩(wěn)定、簡(jiǎn)便、可行。

方法：增加了對(duì)制劑中發(fā)酵蟲草菌粉的專屬鑒別；同時(shí)用高效液相法對(duì)制劑中的蟲草酸(D-甘露醇)進(jìn)行含量測(cè)定；建立以蟲草多糖和麥角甾醇含量為生物量指標(biāo)的質(zhì)量控制方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的金水寶膠囊其處方如下：

處方：發(fā)酵蟲草菌粉(Cs-4)330g，制備成1000粒膠囊。

本發(fā)明所述的質(zhì)量檢測(cè)方法，包括鑒別方法和含量測(cè)定方法。

本發(fā)明的方法共有3項(xiàng)，可以使用其中任何一項(xiàng)作為對(duì)金水寶膠囊的測(cè)定方法，也可以組合使用作為對(duì)金水寶膠囊的測(cè)定方法，優(yōu)選的是組合使用。

為此，本發(fā)明首先提供一種金水寶膠囊的鑒別方法，本發(fā)明的鑒別方法采用薄層色譜法。該方法包括對(duì)冬蟲夏草菌粉的鑒別，鑒別方法如下：

(1)取金水寶膠囊內(nèi)容物0.5g，加甲醇10ml，超聲處理1h，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液。另取發(fā)酵冬蟲夏草菌粉對(duì)照藥材0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取麥角甾醇對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各10ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯-甲酸(5∶1∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別在日光和紫外光燈(365nm)下檢視.供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同顏色的斑點(diǎn)；紫外光下顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

其次，本發(fā)明還包括對(duì)金水寶膠囊中的有效成分進(jìn)行含量測(cè)定，其中所述的有效成分為蟲草酸。本發(fā)明的含量測(cè)定方法采用高效液相層析法。

本發(fā)明的含量測(cè)定方法，色譜條件：采用Lichromsob?NH2色譜柱(4.6mm×250mm，5μm)，乙腈∶水(70-90∶10-25)為流動(dòng)相，流速為1ml/min，柱溫為40℃。

本發(fā)明的含量測(cè)定方法，優(yōu)選采用以下方法：

用高效液相色譜法測(cè)定蟲草酸的含量

色譜條件：采用Lichromsob?NH2色譜柱(4.6mm×250mm，5μm)，乙腈∶水(70-90∶10-25)為流動(dòng)相，流速為1ml/min，柱溫為40℃。

供試品溶液的配制：取裝量差異項(xiàng)下的金水寶膠囊內(nèi)容物研細(xì)，取約0.3g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水約50ml超聲處理10-25分鐘，放冷，加水稀釋至刻度，搖勻，過(guò)濾，即得。

對(duì)照品溶液配制：精密稱取甘露醇對(duì)照品適量，加水制成每1ml含80ug的溶液，即得。

測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。