[發明專利]一種采用高溫固相法合成Mg2V2O7納米顆粒的方法及應用

有效

• 申請號: 201110287567.8
• 申請日: 2011-09-26
• 公開（公告）號: CN102412393A
• 公開（公告）日: 2012-04-11
• 發明（設計）人: 孫嬿;李春生;王耀祖;王莉娜;馬雪剛;張志佳;宋明陽;馬培娟
• 申請（專利權）人: 河北聯合大學
• 主分類號: H01M4/48
• 分類號: H01M4/48;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及無機功能納米材料的合成及性能研究，特別是一種采用高溫固相法合成Mg₂V₂O₇納米顆粒的方法及應用。

技術背景

金屬釩酸鹽因釩元素的變價性和層狀晶體結構，使其在能量儲存與轉化領域有著重要應用；選用輕金屬元素可顯著降低活性物質的分子量，其具有較高的理論容量，從而為開發高能量密度電極材料提供了思路。另外，我國鎂資源儲量豐富，因此開發利用鎂資源具有現實意義。基于以上考慮，釩酸鎂功能材料的開發具備科學研究的重要性和必要性。就材料合成而言，中國專利CN101195745B公開了釩酸鎂紅色發光材料及制備方法，其采用燃燒法合成了Mg₃(VO₄)₂:R_x，式中R為稀土元素Eu或Eu與Dy、Ce、Nd、Yb中的一種或兩種組成。為進一步簡化規模制備新型釩酸鎂納米材料的工藝，本發明專利提供了一種采用高溫固相法合成Mg₂V₂O₇納米顆粒的方法，并考察了其在鋰離子電池中性能研究，為開發高效儲能材料提供了必要的理論基礎和實踐經驗。

發明內容

本發明提供一種采用高溫固相法合成Mg₂V₂O₇納米顆粒的方法及應用，該方法具有工藝簡單便捷、反應效率高、產物純度高等顯著優點，具備實用性；合成的納米關鍵儲能材料經電化學測試表明其具有良好電池性能，具有發明的新穎性和創新性。

本發明的技術方案：

一種采用高溫固相法合成Mg₂V₂O₇納米顆粒的方法及應用，反應原料以偏釩酸銨為釩源、硝酸鎂晶體為鎂源，通過熱處理來高效制備釩酸鎂納米電極材料，關鍵步驟如下：

第一.取偏釩酸銨超細粉末在馬弗爐中加熱到600℃并保溫4小時，分解產物為五氧化二釩超細粉體材料；取硝酸鎂晶體在馬弗爐中加熱到550℃并保溫4小時，處理后的產物為蓬松的氧化鎂白色粉末；

第二.精確稱取第一步所得到的五氧化二釩粉體、氧化鎂粉末，控制五氧化二釩與氧化鎂的摩爾比為1∶1，然后將以上兩種氧化物均勻分散混合，再研磨40分鐘，研磨后的物料在專用壓片機上使用10MPa成形壓力保持1分鐘，得到片狀塊體于馬弗爐中600℃處理6小時，制得的黃色產物為Mg₂V₂O₇納米顆粒材料，其直徑為50-150納米、形貌為球形；

第三.釩酸鎂材料裝配成鋰離子電池是由釩酸鎂電極、隔膜、金屬鋰片構成；特別地，釩酸鎂電極是由45wt％釩酸鎂納米顆粒材料活性物質、50wt％活性碳導電劑、5wt％聚偏氟乙烯粘合劑組成；有機電解液的溶質為1M?LiPF₆、溶劑為等體積比的碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二乙酯(DEC)溶劑。裝配好的電池放電性能采用Land?CT2001A電池測試系統測試。

所述釩酸鎂納米電極材料的熱處理前驅體五氧化二釩和氧化鎂的摩爾數相等。

所述五氧化二釩和氧化鎂充分研磨、壓片后的片狀塊體于馬弗爐中熱處理的溫度為600℃。

所述釩酸鎂納米電極材料是直徑分布在50-150納米的球形顆粒。

所述釩酸鎂電極中釩酸鎂納米材料活性物質∶碳導電劑∶聚偏氟乙烯粘合劑的重量比為45∶50∶5。

本發明的優點及效果：

本發明采用高溫固相法制備釩酸鎂納米電極材料，其通過原料種類、混料工序和燒結溫度等因素來控制材料的組成和微觀結構。該方法具有工藝簡單、反應條件可控、產物純度高等特點，制備的納米電極材料組裝的電池有顯著的放電平臺，是鋰離子電池的潛在負極關鍵材料。

附圖說明

圖1為600℃高溫固相合成釩酸鎂納米材料的X射線衍射

圖2為600℃高溫固相合成釩酸鎂納米材料的掃描電鏡圖

圖3為600℃高溫固相合成釩酸鎂納米材料裝配成鋰離子電池的首次放電曲線

具體實施方式

實施例1：