[發明專利]一種鈥摻雜鐵酸鉍多鐵材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201110287561.0
• 申請日: 2011-09-26
• 公開（公告）號: CN102442702A
• 公開（公告）日: 2012-05-09
• 發明（設計）人: 侯志靈;周海峰;孔令寶
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京正理專利代理有限公司 11257
• 代理人: 張文祎

1.一種鈥摻雜鐵酸鉍多鐵材料，其特征在于，該鈥摻雜鐵酸鉍多鐵材料的化學式為Bi_1-xHo_xFeO₃，0＜x≤0.15。

2.如權利要求1所述的鈥摻雜鐵酸鉍多鐵材料的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)原料準備

按照鈥摻雜鐵酸鉍的化學式Bi_1-xHo_xFeO₃(0＜x≤0.15)的計量比例稱取硝酸鐵、硝酸鉍和硝酸鈥，并量取物質的量為硝酸鐵、硝酸鉍和硝酸鈥的物質的量之和的檸檬酸，準備足量的乙二醇；

(2)溶液的配制

按如下兩種配制方式中的任意一種配制溶液：

(a)先將步驟(1)稱取的硝酸鐵、硝酸鉍和硝酸鈥分別溶于適量乙二醇中，攪拌至完全溶解，分別得到濃度為0.3～1.0mol/L的硝酸鐵的乙二醇溶液、硝酸鉍的乙二醇溶液和硝酸鈥的乙二醇溶液；然后將所述硝酸鈥的乙二醇溶液與所述硝酸鉍的乙二醇溶液混合并攪拌，得到均勻的硝酸鈥和硝酸鉍的混合乙二醇溶液；再將所述硝酸鈥和硝酸鉍的混合乙二醇溶液與所述硝酸鐵的乙二醇溶液混合并攪拌，得到均勻的硝酸鈥、硝酸鉍和硝酸鐵的混合乙二醇溶液；最后向所述硝酸鈥、硝酸鉍和硝酸鐵的混合乙二醇溶液中加入檸檬酸并攪拌，得到均勻的硝酸鈥、硝酸鉍、硝酸鐵和檸檬酸的混合乙二醇溶液；

(b)先將步驟(1)稱取的硝酸鉍溶于足量乙二醇中，攪拌至完全溶解，得到濃度為0.1～0.3mol/L的硝酸鉍的乙二醇溶液；然后向所述硝酸鉍的乙二醇溶液中加入步驟(1)稱取的硝酸鈥，攪拌至完全溶解，得到均勻的硝酸鈥和硝酸鉍的混合乙二醇溶液；再向所述硝酸鈥和硝酸鉍的混合乙二醇溶液中加入步驟(1)稱取的硝酸鐵，攪拌至完全溶解，得到均勻的硝酸鈥、硝酸鉍和硝酸鐵的混合乙二醇溶液；最后向所述硝酸鈥、硝酸鉍和硝酸鐵的混合乙二醇溶液中加入檸檬酸并攪拌，得到均勻的硝酸鈥、硝酸鉍、硝酸鐵和檸檬酸的混合乙二醇溶液；

(3)溶膠的制備

將步驟(2)制得的硝酸鈥、硝酸鉍、硝酸鐵和檸檬酸的混合乙二醇溶液在40～80℃勻速攪拌1～3h，得到均一的鈥摻雜鐵酸鉍溶膠；

(4)干凝膠的制備

將步驟(3)制得的鈥摻雜鐵酸鉍溶膠在80～150℃靜置干燥2～14天，得到鈥摻雜鐵酸鉍干凝膠；

(5)熱處理

將步驟(4)制得的鈥摻雜鐵酸鉍干凝膠放置于燒結爐中，在200～400℃保溫2～5h后自然降溫至室溫；然后在550～650℃保溫1～5h后自然降溫至室溫；

(6)清洗、烘干

先用體積濃度為5～20％的稀硝酸溶液清洗步驟(5)熱處理后的鈥摻雜鐵酸鉍至少2遍，再用去離子水清洗至少2遍，烘干后即得Bi_1-xHo_xFeO₃(0＜x≤0.15)多鐵材料。

3.根據權利要求2所述的鈥摻雜鐵酸鉍多鐵材料的制備方法，其特征在于，所述硝酸鐵、硝酸鉍、硝酸鈥、乙二醇和檸檬酸的純度均不低于分析純。

4.根據權利要求2所述的鈥摻雜鐵酸鉍多鐵材料的制備方法，其特征在于，用所述方法制備的鈥摻雜鐵酸鉍Bi_1-xHo_xFeO₃(0＜x≤0.15)多鐵材料為納米顆粒，其粒徑為50～100nm。