[發(fā)明專利]一種氯化物型鹽湖鹵水的利用方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110287334.8
• 申請(qǐng)日: 2011-09-26
• 公開（公告）號(hào): CN102432046A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 麗亞伯采夫亞歷山大德米特里維奇;吉達(dá)列恩科瓦列里伊萬諾維奇;美熱列絲拉麗薩吉毛費(fèi)耶娃;庫拉科夫亞歷山大亞歷山大洛維奇;古希娜葉麗扎維塔別特洛夫娜;考祖巴拉娜達(dá)麗婭巴夫洛夫娜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇海龍鋰業(yè)科技有限公司
• 主分類號(hào): C01D15/08
• 分類號(hào): C01D15/08
• 代理公司: 北京東方匯眾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11296
• 代理人: 朱元萍

1.一種氯化物型鹽湖鹵水的利用方法，用于提取超高純度碳酸鋰，包括以下步驟：

（1）氯化鋰濃縮液的制備

蒸發(fā)濃縮氯化物型鹽湖鹵水，析出多組分雜質(zhì)鹽，過濾后得到氯化鋰濃縮液；

（2）去除雜質(zhì)離子

首先加入碳酸鋰以去除濃縮液中的大部分鎂和鈣離子，除去沉淀后加入氫氧化鈣和碳酸鈉以進(jìn)一步去除剩余的鎂和鈣離子，再次除去沉淀后加入氯化鋇以去除硫酸根離子，過濾得到純化后的濃縮液；純化后的濃縮液中LiCl的含量為280-350g/l，雜質(zhì)離子的總量不超過0.15g/l，包括Mg²⁺、Ca²⁺、Na⁺、K⁺和SO₄^2-；

（3）生成碳酸鋰沉淀

將純化后的濃縮液與碳酸氫銨水漿混合，在25-28℃溫度條件和1200-1500rpm的攪拌速度下反應(yīng)70-130分鐘，反應(yīng)式如下：

2LiCl?+?2NH₄HCO₃?→?Li₂CO₃?↓?+?2NH₄Cl?+?H₂O?+?CO₂?↑?????????(1)

反應(yīng)體系中NH₄HCO₃與LiCl的摩爾比為1.2-1.3，所述碳酸氫銨水漿中碳酸氫銨與水的重量比為1.5-2：1；反應(yīng)結(jié)束后過濾碳酸鋰沉淀；

（4）清洗碳酸鋰

室溫下，將碳酸鋰沉淀分散在3-5倍重量的蒸餾水中，超聲分散5-10分鐘，靜置2-4小時(shí)后過濾并沖洗；

（5）碳化和分離

將步驟（4）得到的碳酸鋰制成含3-5重量%固相的水漿，通入二氧化碳?xì)怏w將碳酸鋰轉(zhuǎn)化為碳酸氫鋰溶液，反應(yīng)式如下：

Li₂CO₃?+?CO₂?+?H₂O?→?2LiHCO₃????????(2)

該反應(yīng)過程在20-30℃溫度條件下進(jìn)行2-4個(gè)小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后將溶液在1500rpm以上的速度下離心分離，取上層溶液；

（6）脫碳

在400-800rpm的攪拌速度和80-90℃的溫度下，溶液中碳酸氫鋰分解出純凈碳酸鋰，反應(yīng)結(jié)束后將沉淀過濾并用蒸餾水清洗，干燥后得到超高純度碳酸鋰產(chǎn)品，產(chǎn)品中碳酸鋰含量?>?99.999重量%，Na⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄^2-和NH₄⁺的總量不超過0.001重量％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中所述多組分雜質(zhì)鹽的主要成分為NaCl、KCl、CaSO₄和MgCl₂·6H₂O。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述氯化物型鹽湖鹵水是高鎂鋰比氯化物型鹵水。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于：對(duì)高鎂鋰比氯化物型鹵水原液，首先使用主要成分為LiCl·2Al(OH)₃·nH₂O的選擇性可逆吸附劑，采用吸附-解吸過程從鹵水中得到氯化鋰初濃縮液，以此制備氯化鋰濃縮液。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于：向吸附-解吸柱內(nèi)放入主要成分為LiCl·2Al(OH)₃·nH₂O的粒狀吸附劑，在過濾狀態(tài)下與鹵水作用，當(dāng)吸附劑吸附氯化鋰達(dá)到飽和后，用稀氯化鋰水溶液從吸附-解吸柱內(nèi)沖出鹽溶液，隨后用蒸餾水處理以解吸出氯化鋰，得到氯化鋰初濃縮液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述氯化物型鹽湖鹵水的主要成分及其濃度為LiCl?–?8.7，NaCl?–?177，KCl?–?37.4，MgCl₂?–?44.5，CaCl₂?–?3.31，SO₄^2-?–?3.1，濃度單位為g/l。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于：所述高鎂鋰比氯化物型鹵水的主要成分及其濃度為LiCl?–?2.2，MgCl₂?–?486，NaCl?–?2.1，KCl?–?2.4，CaCl₂?–?1.3，SO₄^2-?–?1.1，濃度單位為g/l。