[發(fā)明專利]一種高純度亞氨基二乙酸的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110287227.5
• 申請日: 2011-09-26
• 公開（公告）號: CN102432481A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發(fā)明（設計）人: 湯艷峰;羌利民
• 申請（專利權(quán)）人: 南通遠大生物科技發(fā)展有限公司;湯艷峰
• 主分類號: C07C229/16
• 分類號: C07C229/16;C07C227/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領域：

本發(fā)明涉及一種亞氨基二乙酸的制備方法，尤其涉及一種產(chǎn)品純度＞99.9％，金屬離子含量＜200ppb的高純度亞氨基二乙酸的制備方法。

背景技術(shù)：

亞氨基二乙酸(IDA：Iminodiacetic?acid)分子式為：NH(CH2COOH)2；形狀為：白色結(jié)晶性粉末或白色斜方晶體；比重1.56；溶于水，難溶于醇、丙酮和乙醚；熔點247.5℃(分解)；與酸堿生成鹽，還和多種金屬形成蟄合物。

亞氨基二乙酸是重要的化工中間體，廣泛應用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、橡膠、硬金屬清洗劑的合成，主要用于制造草甘膦(glyphosate)。亞氨基二乙酸作配位體的螯合樹脂在廢水處理、微量重金屬富集、重金屬提取與分離以及對映體分離等領域得到了廣泛應用。此外，亞氨基二乙酸可用于生產(chǎn)新型兩性鉻絡合品紅染料、吡嗪和氨基吡嗪、燃油清潔劑、半導體清洗劑、水泥緩凝劑、洗滌品用漂白活化劑、化學分析試劑，具有廣闊的市場前景。

目前國內(nèi)分離提純IDA一般采用2種方法：加酸酸化結(jié)晶法和離子交換法。加酸酸化結(jié)晶法：是通過加硫酸酸化或加鹽酸酸化后再進行結(jié)晶分離；但加硫酸酸化分離在生產(chǎn)中的危險性較大，并且實際試驗中發(fā)現(xiàn)會在IDA中留下硫酸鹽，影響IDA的純度，而傳統(tǒng)的加鹽酸酸化分離的方法，IDA的回收率只能達到85％左右，且分離后的IDA含鹽量很高。離子膜交換法，它利用電場中離子交換膜對陰陽離子的選擇性將有機弱酸鹽或有機弱堿鹽直接制成相應的有機酸或有機堿。但該方法技術(shù)還需改進，對交換膜要求很高，導致分離時成本升高，分離時需用大量的水，產(chǎn)生大量的廢液。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明為了解決上述問題中的不足之處，提供了一種高純度亞氨基二乙酸的制備方法。

為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種高純度亞氨基二乙酸的制備方法，其特征在于：具體工藝步驟為：

I.制備專用吸附材料

通過使用具有反應基團的18-王冠-6和15-王冠-5，按照芳香聚酰胺類樹脂10-15％對芳香聚酰胺類樹脂進行接枝改性，得到具有金屬離子吸附能力的專用吸附材料；

II.金屬鉀、鈉離子的去除

在85℃的溫度下，將粗品亞氨基二乙酸100g溶解在500ml水中配制成溶液，將自制吸附材料50g裝入30×300mm玻璃柱中，將亞氨基二乙酸溶液流經(jīng)吸附柱進行離子吸附，收集流出的亞氨基二乙酸溶液；

III.蒸發(fā)干燥的樣品

將收集的亞氨基二乙酸溶液進行蒸發(fā)、干燥后。

與傳統(tǒng)提純方法相比，本技術(shù)采用的過柱方法，具有簡單、快捷、安全、環(huán)保等優(yōu)點。它是利用某些王冠化合物的特性，將兩種適合鉀鈉離子大小的王冠醚與芳香聚酰胺類樹脂進行接枝改性，形成新型專用吸附材料。當亞氨基二乙酸溶液流經(jīng)交換吸附柱時，金屬陽離子發(fā)生絡合反應，陽離子被捕獲到負電性的空缺中，從而形成特定的鹽-聚醚絡合物。這樣，流出的液體中，大部分的鉀鈉離子被去除。這種方法，操作簡捷，且生產(chǎn)過程中使用到的原料只有去離子水，保證了產(chǎn)品的安全環(huán)保且亞氨基二乙酸純度高。

具體實施方式：

本發(fā)明的具體工藝步驟如下：

1.制備鈉、鉀離子專用吸附材料

粗品亞氨基二乙酸中所包含的金屬離子主要是鈉、鉀離子；為此，利用15-王冠-5冠醚能夠與鈉離子螯合、18-王冠-6冠醚能夠與鉀離子螯合的特性，將這兩種冠醚結(jié)構(gòu)引入到吸附材料中制備鈉、鉀離子專用吸附材料。具體反應為：通過使用具有反應基團的18-王冠-6和15-王冠-5的冠醚，按照芳香聚酰胺類樹脂重量的10-15％對芳香聚酰胺類樹脂進行接枝改性，得到具有金屬離子吸附能力的專用吸附材料；其中18-王冠-6和15-王冠-5的配比根據(jù)粗品中鈉、鉀離子的含量進行調(diào)整。

2.金屬鉀、鈉離子的去除

在一定的溫度(85℃)下，將粗品亞氨基二乙酸100g溶解在500ml水中配制成溶液，將自制吸附材料50g裝入30×300mm玻璃柱中，將亞氨基二乙酸溶液流經(jīng)吸附柱進行離子吸附，收集流出的亞氨基二乙酸溶液；

3.蒸發(fā)干燥的樣品

將收集的亞氨基二乙酸溶液蒸發(fā)，干燥后得到該產(chǎn)品。樣品通過等離子發(fā)射光譜ICP檢測其金屬離子，Na、K、Ca、Ni、Fe、Cu金屬離子含量均低于200ppb。

本發(fā)明以芳香聚酰胺類樹脂為載體，對其進行改性，特制了具有高效吸附解吸作用的新型吸附材料。粗品亞氨基二乙酸經(jīng)此方法處理后，得到純度高于99.9％，且Na、K、Ca、Ni、Fe、Cu六種金屬離子含量均低于200ppb的亞氨基二乙酸。使用該項技術(shù)進行分離，不會產(chǎn)生污染，且在提純后的產(chǎn)品中不出現(xiàn)其他鹽類。