[發明專利]從高鎂鋰比鹽湖鹵水中提取超高純度碳酸鋰的方法

有效

• 申請號: 201110287115.X
• 申請日: 2011-09-26
• 公開（公告）號: CN102432044A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 麗亞伯采夫亞歷山大德米特里維奇;吉達列恩科瓦列里伊萬諾維奇;美熱列絲拉麗薩吉毛費耶娃;庫拉科夫亞歷山大亞歷山大洛維奇;古希娜葉麗扎維塔別特洛夫娜;考祖巴拉娜達麗婭巴夫洛夫娜
• 申請（專利權）人: 江蘇海龍鋰業科技有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 北京東方匯眾知識產權代理事務所(普通合伙) 11296
• 代理人: 朱元萍

1.一種從高鎂鋰比鹽湖鹵水特別是氯化物型鹵水中提取超高純度碳酸鋰的方法，包括以下步驟：

（1）氯化鋰一次濃縮液的制備

使用主要成分為LiCl·2Al(OH)₃·nH₂O的選擇性可逆吸附劑，采用吸附-解吸過程從鹵水中得到氯化鋰一次濃縮液；

（2）氯化鋰二次濃縮液的制備

蒸發濃縮上一步驟的含鋰濃縮液，析出多組分雜質鹽，過濾后得到氯化鋰二次濃縮液；

（3）去除雜質離子

首先任選地加入碳酸鋰以去除二次濃縮液中的大部分鎂和鈣離子，除去沉淀后加入氫氧化鈣和碳酸鈉以進一步去除剩余的鎂和鈣離子，再次除去沉淀后加入氯化鋇以去除硫酸根離子，過濾得到純化后的二次濃縮液；純化后的二次濃縮液中LiCl的含量為280-320g/l，雜質離子總量不超過0.15g/l，包括Mg²⁺、Ca²⁺、Na⁺、K⁺和SO₄^2-；

（4）生成碳酸鋰沉淀

將純化后的二次濃縮液與碳酸氫銨水漿混合，在25-28℃溫度條件和1200-1500rpm的攪拌速度下反應80-100分鐘，反應式如下：

2LiCl?+?2NH₄HCO₃?→?Li₂CO₃?↓?+?2NH₄Cl?+?H₂O?+?CO₂?↑?????????(1)

反應體系中NH₄HCO₃與LiCl的摩爾比為1.2-1.3，所述碳酸氫銨水漿中碳酸氫銨與水的重量比為1.5-2：1；反應結束后過濾碳酸鋰沉淀，然后將沉淀分散在2-3倍重量的蒸餾水中，超聲分散5-8分鐘，靜置2-3小時后過濾；

（5）碳化

將步驟（4）得到的碳酸鋰制成含3-5重量%固相的水漿，通入二氧化碳氣體將碳酸鋰轉化為碳酸氫鋰溶液，反應式如下：

Li₂CO₃?+?CO₂?+?H₂O?→?2LiHCO₃????????(2)

該反應過程在20-30℃溫度條件下進行2-4個小時，反應結束后將溶液過濾，取濾液；

（6）脫碳

在400-800rpm的攪拌速度和80-90℃的溫度下，溶液中碳酸氫鋰分解出純凈碳酸鋰，反應結束后將沉淀過濾并用蒸餾水清洗，干燥后得到超高純度碳酸鋰產品，產品中碳酸鋰含量?>?99.99重量%，Na⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄^2-和NH₄⁺的總量不超過0.002重量％。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：制得一次濃縮液后，根據其中鎂和鈣離子的量，添加化學計量的碳酸鋰，充分反應后濾去沉淀，以除去大部分鎂離子和鈣離子。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中所述多組分雜質鹽的主要成分為NaCl、KCl、CaSO₄和MgCl₂·6H₂O。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述高鎂鋰比氯化物型鹵水中MgCl₂與LiCl的重量比在50以上。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：所述高鎂鋰比氯化物型鹵水中MgCl₂與LiCl的重量比在80以上。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：所述高鎂鋰比氯化物型鹵水中MgCl₂與LiCl的重量比在80-240以內。