[發明專利]2-(N,N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚的原位合成方法

無效

• 申請號: 201110287058.5
• 申請日: 2011-09-23
• 公開（公告）號: CN102391133A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 肖瑜;張淑華;葛成敏;馮超;郭晶晶
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C07C217/58
• 分類號: C07C217/58;C07C213/02;C07C213/10
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技術領域

本發明涉及2-(N，N’-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚的原位合成方法。

背景技術

近年來出現了原位合成技術，即在一定條件，通過化學反應，在反應體系內原位生成一種或幾種新型的化合物，通過原位合成，可以獲得其他合成方法難以獲得的化合物。而2-(N，N’-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚是被廣泛用于臨床治療癲癇和腦病的香草醛的衍生物，對尋找藥效更好的治療癲癇和腦病的藥物具有促進作用。

發明內容

本發明的目的就是為尋找香草醛衍生物，利用溶劑熱方法和原位合成技術合成2-(N，N’-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚的一種原位合成方法。

具體步驟為：

(1)將0.3-0.4克分析純Co(ClO₄)₂·6H₂O和0.1-0.3克分析純乙氧基水楊醛溶于8-12毫升體積比為1∶1的無水甲醇和分析純N，N’-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中；

(2)向步驟(1)制得的溶液中緩慢加入分析純三乙胺或分析純氫氧化鉀，并不斷攪拌，調節pH值在8-9；

(3)將步驟(2)制得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中，在130-150℃下反應110-130小時，降溫至室溫，開釜，過濾，用無水甲醇洗滌，得到單晶級2-(N，N’-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物，然后將單晶級2-(N，N’-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物溶解、重結晶即可獲得2-(N，N’-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚。

本發明克服了溶劑法的缺點，具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優點。

附圖說明

圖1為本發明實施例實施圖。

圖2為本發明2-(N，N’-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚合成機理。

圖3為本發明2-(N，N’-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物的結構圖。

圖4為本發明2-(N，N’-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚分子結構示意圖。

具體實施方式

實施例1：

(1)將0.36克分析純Co(ClO₄)₂·6H₂O和0.15克分析純乙氧基水楊醛溶于9毫升體積比為1∶1的無水甲醇和分析純N，N’-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中；

(2)向步驟(1)制得的溶液中緩慢加入分析純三乙胺，并不斷攪拌，調節pH值在8.5；

(3)將步驟(2)制得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中，在140℃下反應120小時，降溫至室溫，開釜，過濾，用無水甲醇洗滌，得到單晶級2-(N，N’-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物，然后將單晶級2-(N，N’-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物溶解、重結晶即可獲得2-(N，N’-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚。

實施例2：

(1)將0.38克分析純Co(ClO₄)₂·6H₂O和0.2克分析純乙氧基水楊醛溶于9毫升體積比為1∶1的無水甲醇和分析純N，N’-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中；

(2)向步驟(1)制得的溶液中緩慢加入分析純氫氧化鉀，并不斷攪拌，調節pH值在9；

(3)將步驟(2)制得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中，在135℃下反應130小時，降溫至室溫，開釜，過濾，用無水甲醇洗滌，得到單晶級2-(N，N’-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物，然后將單晶級2-(N，N’-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物溶解、重結晶即可獲得2-(N，N’-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚。