[發(fā)明專利]一種氧化鑭變質(zhì)劑的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110286953.5
• 申請(qǐng)日: 2011-09-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102312115A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-01-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉春蓮;宋秀安;宋偉;張蕾蕾;宋鵬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 太原理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C22C1/06
• 分類號(hào): C22C1/06;C22C21/04
• 代理公司: 太原市科瑞達(dá)專利代理有限公司 14101
• 代理人: 江淑蘭

1.使用的化學(xué)物質(zhì)材料為：氧化鑭、氯化鈉、氯化鉀、冰晶石、氮?dú)猓浣M合用量如下：以克、厘米³為計(jì)量單位

氧化鑭：La₂O₃????100g±0.1g

氯化鈉：NaCl?????70g±0.1g

氯化鉀：KCl??????70g±0.1g

冰晶石：Na₃AlF₆??110g±0.1g

氮?dú)猓篘₂?????????20000±50cm³

制備方法如下：

(1)精選化學(xué)物質(zhì)材料

對(duì)制備所需的化學(xué)物質(zhì)材料要進(jìn)行精選，并進(jìn)行質(zhì)量純度控制：

氧化鑭：固態(tài)固體????99.5％

氯化鈉：固態(tài)固體????99.5％

氯化鉀：固態(tài)固體????99.5％

冰晶石：固態(tài)固體????99.5％

氮?dú)猓簹鈶B(tài)氣體??????99.5％

(2)清理焙燒爐

①對(duì)制備使用的焙燒爐要進(jìn)行清理，用空氣壓縮機(jī)清除爐內(nèi)灰塵及有害氣物質(zhì)，使?fàn)t內(nèi)潔凈；

②氮?dú)鈨艋瑢⒌獨(dú)夤苌烊氡簾隣t，輸入氮?dú)猓瑢?duì)爐腔進(jìn)行凈化，氮?dú)廨斎胨俣?00cm³/min，輸入時(shí)間20min，凈化后靜置20min；

(3)干燥處理

稱取氧化鑭????100g±0.1g

稱取氯化鈉????70g±0.1g

稱取氯化鉀????70g±0.1g

稱取冰晶石????110g±0.1g

分別置于石英產(chǎn)物舟中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥溫度150℃±2℃，真空度-0.05MPa，干燥時(shí)間60min；

(4)研磨、過(guò)篩

將干燥后的氧化鑭、氯化鈉、氯化鉀、冰晶石分別用研磨機(jī)研磨，然后用400目篩網(wǎng)過(guò)篩；研磨、過(guò)篩反復(fù)進(jìn)行，成細(xì)粉，細(xì)粉顆粒直徑≤0.038mm；

(5)配比、混合

將氧化鑭、氯化鈉、氯化鉀、冰晶石按10∶7∶7∶11比值稱取：

氧化鑭：100g±0.1g

氯化鈉：70g±0.1g

氯化鉀：70g±0.1g

冰晶石：110g±0.1g

然后置于陶瓷容器中，進(jìn)行混合，用攪拌器攪拌，攪拌轉(zhuǎn)數(shù)10r/min，攪拌時(shí)間30min，攪拌后成：四元混合細(xì)粉；

(6)焙燒

①將盛有四元混合細(xì)粉的陶瓷容器置于經(jīng)氮?dú)鈨艋谋簾隣t中；

②關(guān)閉焙燒爐，開(kāi)啟真空泵，抽取爐內(nèi)空氣，使?fàn)t內(nèi)壓強(qiáng)為-0.075MPa，然后關(guān)閉真空泵；

③開(kāi)啟氮?dú)忾y、氮?dú)馄浚驙t內(nèi)輸入氮?dú)猓獨(dú)廨斎胨俣?00cm³/min，使?fàn)t內(nèi)壓強(qiáng)恒定在-0.025Mpa；

④開(kāi)啟焙燒爐加熱器，爐溫溫度由25℃逐漸升至280℃±2℃，在此溫度恒溫、保溫、焙燒120min±5min；

⑤然后，關(guān)閉焙燒爐加熱器，使四元混合細(xì)粉隨爐自然冷卻至25℃；

⑥關(guān)閉氮?dú)馄浚Ｖ馆數(shù)獨(dú)猓?/p>

⑦打開(kāi)焙燒爐，取出陶瓷容器及其內(nèi)的四元混合細(xì)粉，即為終產(chǎn)物：氧化鑭變質(zhì)劑粉末；

(7)檢測(cè)、化驗(yàn)、分析、表征

對(duì)制備的氧化鑭變質(zhì)劑的形貌、色澤、純度、粒度、化學(xué)物理性能、力學(xué)性能進(jìn)行檢測(cè)，化驗(yàn)、分析和表征；

用BT-9300H型激光式粒度分布儀進(jìn)行氧化鑭變質(zhì)劑粒度分析；

用D/max-2500型X射線衍射儀進(jìn)行組分及結(jié)構(gòu)分析；

用JX-3D型金屬相圖測(cè)控裝置進(jìn)行步冷曲線分析；

用PDA7000光電直讀光譜儀進(jìn)行雜質(zhì)化學(xué)成分分析；

結(jié)論：氧化鑭變質(zhì)劑為白色粉末，顆粒直徑≤0.038mm，產(chǎn)物純度好，達(dá)99％，雜質(zhì)含量之和≤1％，熔點(diǎn)范圍為635℃～780℃，在≤300℃范圍內(nèi)，化學(xué)物理性能穩(wěn)定，便于長(zhǎng)期儲(chǔ)存、運(yùn)輸；

(8)產(chǎn)物儲(chǔ)存

對(duì)制備的氧化鑭變質(zhì)劑白色粉末儲(chǔ)存于無(wú)色透明的玻璃容器中，密閉保存于陰涼、干燥、潔凈環(huán)境，要防潮、防曬、防酸堿鹽侵蝕，儲(chǔ)存溫度20℃±2℃，相對(duì)濕度≤10％。