[發明專利]表面修飾鍵合氮氧化硅色譜固定相材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201110286467.3
• 申請日: 2011-09-23
• 公開（公告）號: CN103007904A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 梁鑫淼;萬慧慧;薛興亞
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B01J20/286
• 分類號: B01J20/286;B01J20/288;B01J20/30
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種表面修飾鍵合的氮氧化硅色譜固定相材料，其特征在于：采用改性試劑對氮氧化硅材料表面進行的修飾獲得表面修飾鍵合的氮氧化硅色譜固定相材料，表面修飾鍵合改性試劑為Z_a(R’)_bSi-R，其中Z＝Cl-、Br-、I-、C₁-C₅烷氧基、二烷基取代氨基(如二甲氨基)、或三氟甲磺酸基中的一種；a為1、2或3，b為0、1或2，且a+b＝3；R’為C₁-C₅直鏈烷基、C₃-C₅環狀烷基、或者C₄-C₅支鏈烷基；R為表面修飾鍵合官能基團。

2.根據權利要求1所述的材料，其特征在于：所述的被修飾的氮氧化硅色譜固定相基質材料，其特征分子式為SiO_xN_y，其中2x+3y＝4，0≤x＜2，0＜y≤4/3。

3.根據權利要求1所述的材料，其特征在于：所述的表面修飾鍵合改性試劑Z_a(R’)_bSi-R中R為C₁-C₃₀烷基、芳香基、烷基氰基、烷基氨基、烷基二醇基、烷基硝基、陰/陽離子交換基團、以及具有極性基團的烷基或者芳香基。

4.根據權利要求3所述的材料，其特征在于：所述烷基為-CH₂(CH₂)₆CH₃、-CH₂(CH₂)₁₆CH₃、或-CH₂(CH₂)₂₈CH₃；芳香基團為C₆A₅-(CH₂)_c-，其中A＝H、F或Cl，c＝1-4的正整數；烷基氰基為氰基丙基或氰基丁基；烷基氨基為氨丙基或丁基氨基；烷基二醇基為丙二醇基或丁二醇基；烷基硝基為丙基硝基或丁基硝基；陰離子交換基團為-(CH₂)_dN(CH₃)₂C_nH_2n+1，其中d＝1-4的正整數，n＝1-4的正整數；陽離子交換基團為n＝1-4的正整數；具有極性基團的烷基或者芳香基為含有氨基甲酸基團的烷基或者芳香基，其為：CH₃(CH₂)₁₇NHC(O)O(CH₂)₃-、CH₃(CH₂)₇NHC(O)O(CH₂)₃-或C₆H₅CH₂NHC(O)O(CH₂)₃-。

5.根據權利要求1、2、3或4所述的材料，其特征在于：所述的氮氧化硅色譜固定相材料的顆粒形狀可以為球形或者無定形；

所述的氮氧化硅色譜固定相材料的顆粒粒徑大小為0.5-200微米。

6.一種權利要求1、2、3、4或5所述材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將氧化硅材料放入高溫爐中；在通有純凈干燥的氨氣的高溫爐中進行氮化處理，制得含氮氧化硅材料；

2)將制得的氮氧化硅材料在30-200℃脫氣處理0.1-20小時；

3)將制得的氮氧化硅材料在80-150℃真空干燥處理6-48小時；

4)在預處理后的氮氧化硅材料中加入有機溶劑、硅烷化反應試劑，于室溫至130℃反應3-48小時，過濾，固體物依次用甲苯、甲醇/水(體積比1/1)、甲醇、乙醚分別洗滌10-15體積量，干燥后得到本發明所述的鍵合氮氧化硅色譜固定相。