[發明專利]精密型混合稀土拋光粉及其制備方法

有效

• 申請號: 201110285482.6
• 申請日: 2011-09-23
• 公開（公告）號: CN103013444A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 楊筱瓊;趙月昌;郝祥;趙秀娟;李冉;李雪云
• 申請（專利權）人: 上海華明高納稀土新材料有限公司
• 主分類號: C09K3/14
• 分類號: C09K3/14;C09G1/02
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 何新平

技術領域

本發明涉及一種稀土拋光粉及其制備方法，特別涉及一種應用于集成電路、平面顯示、光學玻璃等電子信息產業精密器件的表面拋光的精密型混合稀土拋光粉及其制備方法。

背景技術

近年來，以氧化鈰為主要成分的稀土拋光粉被廣泛應用于透鏡、平板玻璃、液晶顯示器(LCD)、眼鏡、光學元件及陶瓷材料等玻璃基材的表面拋光。隨著電子信息技術的迅猛發展，拋光粉應用領域的拓寬，對于拋光粉的需求在不斷的增加，對其精度、拋光速率也提出了更高的要求，這就促使生產廠家不斷提高產品檔次，以適應新技術新產品的要求。稀土拋光粉成為當今適用范圍廣、用量大、技術含量高的稀土應用產品。

早期的稀土拋光粉采用氟碳鈰礦為原料，如專利公開號為CN101215446A的發明專利公開了一種稀土精礦制備高鈰納米量級稀土拋光粉的方法，用碳酸氫按沉淀法從稀土精礦濃硫酸焙燒、水浸液中直接制得混合碳酸稀土；混合碳酸稀土與堿混合，加熱至熔融，并于熔融狀態保溫1-4小時，冷卻、粉碎、然后加入工業氫氟酸，得到氟氧化稀土富集物；氟氧化稀富集物，粉碎，水洗，濾水，在攪拌機中混合均勻，然后裝入帶篩高能球磨機中，充入氮氣，進行濕粉高能球磨，高能球磨室后篩的下方帶有高壓氣流旋轉通道，篩下的粉在高速氣流推動下，對粉體的水分進行甩干處理，再進行烘干處理得稀土拋光粉。

目前，市場上被廣泛使用的稀土拋光粉生產工藝主要有兩種，一種是先氟化后碳沉的工藝，即先在稀土溶液中加入氟硅酸形成氟化物后再加入碳酸氫銨進行完全沉淀，干燥、焙燒、粉碎、分級后得到稀土拋光粉產品。

如專利公開號為CN101899281A的發明專利公開了一種稀土拋光粉及其制造方法，該拋光粉作為研磨材料，含有氧化鈰CeO₂，氧化鑭La₂O₃、氧化鐠Pr₆O₁₁，其稀土總量TREO在90wt％以上，同時877-3型稀土拋光粉稀土總量TREO中，CeO₂含量的比例占70-80％，La₂O₃含量的比例占19-29％，Pr₆O₁₁含量比例占0.05-2％，Nd₂O₃含量比例小于0.2％；其生產方法為在濕法合成工序加入了硅氟酸，用碳酸氫銨沉淀，然后經煮沸、脫水、焙燒、濕法分級、干法分級，制備相應的稀土拋光粉。

另一種是先碳沉后氟化工藝，即先加入碳酸氫銨進行沉淀，洗滌后再加入氫氟酸氟化。

如專利公開號為CN100497508C的發明專利公開了一種富鈰稀土拋光粉的生產方法，先制備碳酸鑭鈰后加入氫氟酸進行氟化，焙燒得富鈰稀土拋光粉。

采用現有上述生產工藝生產的拋光粉原始晶粒度不均勻，因此與氟反應的均勻度就不一致，一方面會影響焙燒后產品的結晶度，另一方面會產生影響拋光精度及速率的游離態氟離子，焙燒后形成的團聚顆粒大小和強度也有很大的差別，而拋光粉的拋光精度和拋光速率主要是由高溫燒結后形成的團聚體顆粒的大小和團聚強度所決定，這樣會導致一系列問題，例如在拋光的玻璃表面產生劃痕或拋光速率在非常短的時間內快速降低，特別是在拋硬玻璃表面時，拋光速率急速降低是致命的。

為了滿足條件就需要挑選出有一定團聚強度、一定粒度的拋光粉產品，而這些特性又是很難控制的，且生產工藝復雜，成本增加且引入雜質離子，引起質量波動。

如專利公開號為CN1903962A的發明專利雖然公開了采用草酸銨作為沉淀劑制備稀土拋光粉的方法，該方法采用表面活性劑控制前軀體尺寸，但這種方法存在的缺陷是小尺寸的顆粒太多，使得拋光速率存在嚴重缺陷。

因此，特別需要一種精密型混合稀土拋光粉及其制備方法，以解決上述現有存在的問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種精密型混合稀土拋光粉及其制備方法，以克服現有技術上存在的問題，平均粒徑小、粒度分布窄、拋光速率快。

為了實現上述目的，本發明的技術方案如下：

一方面，本發明提供一種精密型混合稀土拋光粉，其特征在于，所述混合稀土拋光粉是由晶型為氟氧化物稀土與立方相稀土氧化物組成的均一固溶體。

在本發明的一個實施例中，所述混合稀土拋光粉的粒徑D₅₀為0.6-4.0μm，比表面積為2.0-6.0m²/g，相對拋光效率＞80％。

另一方面，本發明提供一種精密型混合稀土拋光粉的制備方法，其特征在于，它包括如下步驟：