[發明專利]一種穩定同位素標記蘇丹紅Ⅰ及其合成方法

無效

• 申請號: 201110285051.X
• 申請日: 2011-09-22
• 公開（公告）號: CN102424656A
• 公開（公告）日: 2012-04-25
• 發明（設計）人: 徐仲杰;盧偉京;李美華;盧浩;李帥;劉衛霞;潘潔;吳開成;費榮杰
• 申請（專利權）人: 上海化工研究院
• 主分類號: C07C245/08
• 分類號: C07C245/08;C07B59/00
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 蔣亮珠

1.一種穩定同位素標記蘇丹紅I，其特征在于，該穩定同位素標記蘇丹紅I為同位素¹³C標記或同位素D標記的蘇丹紅I，其結構式如下：

其中*表示該處的碳原子為¹³C。

2.一種根據權利要求1所述的穩定同位素標記蘇丹紅I的合成方法，其特征在于，該方法是將穩定同位素標記苯，經硝化反應生成穩定同位素標記硝基苯，再和還原劑反應，得到穩定同位素標記苯胺，最后重氮化與萘酚耦合得到穩定同位素標記蘇丹紅I。

3.據權利要求2所述的穩定同位素標記蘇丹紅I的合成方法，其特征在于，所述的穩定同位素標記硝基苯是將摩爾比為1∶(1～5)的穩定同位素標記苯與硝酸，在催化劑作用下，進行反應制得；反應溫度為0～80℃，所述催化劑為硫酸、醋酐、醋酸、磷酸、鹽酸中的一種或幾種混合。

4.據權利要求3所述的穩定同位素標記蘇丹紅I的合成方法，其特征在于，所述的穩定同位素標記苯與硝酸的摩爾比為1∶(1～2)，反應溫度為20～60℃，所述催化劑為硫酸或醋酸。

5.據權利要求2所述的穩定同位素標記蘇丹紅I的合成方法，其特征在于，所述的穩定同位素標記苯胺是由穩定同位素標記硝基苯，在溶劑中與還原劑反應生成；所述的穩定同位素標記硝基苯與還原劑的摩爾比為1∶(1～10)，反應溫度為0～100℃，所述的溶劑為水、四氫呋喃、二氧六環、乙醇、二氯甲烷中的一種或幾種混合，所述的還原劑為H₂、鐵粉、鋅粉、氯化錫、氫化鋁鋰或硼氫化鈉中的一種或幾種混合。

6.據權利要求5所述的穩定同位素標記蘇丹紅I的合成方法，其特征在于，所述的穩定同位素標記硝基苯與還原劑的摩爾比為1∶(1～3)，反應溫度為0～50℃，所述的溶劑為四氫呋喃、二氧六環、乙醇中的一種或幾種混合，所述的還原劑為H₂、鐵粉或硼氫化鈉。

7.據權利要求2所述的穩定同位素標記蘇丹紅I的合成方法，其特征在于，所述的重氮化與萘酚耦合得到穩定同位素標記蘇丹紅I是由穩定同位素標記苯胺，在酸性條件下重氮化，然后與萘酚耦合反應得到；所述的穩定同位素標記苯胺與萘酚的摩爾比為1∶(1～4)，所述的耦合反應的溫度為0～50℃，所述的酸性條件為醋酸、鹽酸、硫酸或磷酸的一種或幾種混合。

8.據權利要求7所述的穩定同位素標記蘇丹紅I的合成方法，其特征在于，所述的穩定同位素標記苯胺與萘酚的摩爾比為1∶(1～2)，所述的耦合反應的溫度為0～20℃，所述的酸性條件為鹽酸或硫酸或兩種混合。