[發(fā)明專利]聚合物基復(fù)合材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的光柵監(jiān)測方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110284688.7
• 申請日: 2011-09-22
• 公開（公告）號: CN102445419A
• 公開（公告）日: 2012-05-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 盧少微;高禹;王柏臣;王繼杰;王赫男;張海軍
• 申請（專利權(quán)）人: 沈陽航空航天大學(xué)
• 主分類號: G01N21/25
• 分類號: G01N21/25
• 代理公司: 沈陽維特專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 21229
• 代理人: 甄玉荃

技術(shù)領(lǐng)域：本發(fā)明涉及一種監(jiān)測方法，尤其涉及一種聚合物基復(fù)合材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的光柵監(jiān)測方法，屬于聚合物基復(fù)合材料制造領(lǐng)域，。

背景技術(shù)：玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)是聚合物基復(fù)合材料的重要特征參數(shù)，料的許多特性在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度附近發(fā)生了急劇變化。聚合物在Tg時，除了形變和模量等力學(xué)性質(zhì)發(fā)生變化外，許多物理性質(zhì)，如體積、熱膨脹系數(shù)、光折射系數(shù)、比熱、導(dǎo)熱系數(shù)都發(fā)生很大變化。所以通過測量玻璃化轉(zhuǎn)變溫度就可以了解聚合物基復(fù)合材料的狀態(tài)變化和使用溫度，研究聚合物基復(fù)合材料的物理老化，確定固化加工成型工藝參數(shù)，進行聚合物固化反應(yīng)研究，測定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度對于預(yù)浸料選擇，工藝確定和質(zhì)量控制具有重要意義。

測定Tg的常規(guī)方法有很多，如測定體積變化的熱膨脹系數(shù)和折射系數(shù)，測定力學(xué)性質(zhì)變化的熱機械法和應(yīng)力松弛法，測定熱學(xué)性質(zhì)的差熱分析法(DTA)和差熱掃描量熱法(DSC)以及測量模量或內(nèi)耗的動態(tài)機械分析法(DMA)等。這些方法只適用于對小型試件進行離線檢測或?qū)Ξa(chǎn)品進行“事后”監(jiān)測。目前對聚合物基復(fù)合材料制造過程尚無法實時得到材料內(nèi)部不同位置的Tg信息。利用光纖光柵對聚合物基復(fù)合材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度進行實時在線檢測十分必要。

發(fā)明內(nèi)容：為實現(xiàn)對聚合物基復(fù)合材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的實時在線監(jiān)測，本發(fā)明利用埋入雙光柵傳感器，監(jiān)測復(fù)合材料固化過程Tg前后光柵反射光譜峰值光強的變化規(guī)律，實現(xiàn)對玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的實時監(jiān)測。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：聚合物基復(fù)合材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的光柵監(jiān)測方法，其步驟如下：

1、制作雙光柵傳感器：裸光柵位于光纖(6)端部，用不銹鋼毛細管(3)套在光纖(6)的端部，不銹鋼毛細管(3)的邊緣部分用硅橡膠(4)封裝，制成光柵溫度傳感器(1)；另一個裸光柵位于光纖(6)的中部，作為反射光譜峰值光強傳感器(2)。光纖(6)首先連接耦合器(8)，耦合器(8)連接光柵解調(diào)儀(9)，光柵解調(diào)儀(9)連接計算機(10)。

2、采用油浴法利用水銀溫度計對光柵溫度傳感器(1)的溫度傳感系數(shù)K_T進行標(biāo)定。

3、聚合物基復(fù)合材料(5)的增強材料鋪層過程中，帶有雙光柵傳感器的光纖(6)埋入聚合物基復(fù)合材料(5)的增強材料間，光纖(6)與聚合物基復(fù)合材料(5)的制備模具出入口位置預(yù)留部分石英護套(7)。

4、聚合物基復(fù)合材料(5)的制備工藝適用濕法、干法成型工藝。

5、固化工程成型過程中，監(jiān)測光柵溫度傳感器(1)的中心波長變化，根據(jù)溫度傳感系數(shù)K_T計算溫度變化，監(jiān)測反射光譜峰值光強傳感器(2)的反射光譜峰值光強變化值。

6、作聚合物基復(fù)合材料固化過程的反射光譜峰值光強(反射光譜峰值光強傳感器監(jiān)測)與溫度(光柵溫度傳感器監(jiān)測)關(guān)系曲線，其擬合直線的斜率出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點，兩條擬合直線交點對應(yīng)的溫度值，即為聚合物基復(fù)合材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。

本發(fā)明利用埋入雙光柵傳感器，監(jiān)測復(fù)合材料固化過程Tg前后光柵反射光譜峰值光強的變化規(guī)律，實現(xiàn)對玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的實時監(jiān)測。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的工作原理簡圖。

具體實施方式

在圖1中，符號1代表光纖光柵溫度傳感器；符號2代表反射光譜峰值光強傳感器；符號3代表不銹鋼毛細管；符號4代表硅橡膠封裝；符號5代表聚合物基復(fù)合材料；符合6代表光纖；符號7代表石英護套；符號8代表耦合器；符號9代表光柵解調(diào)儀；符號10代表計算機。

如圖1所示：聚合物基復(fù)合材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的光柵監(jiān)測方法，其步驟如下：

(1)光纖6可選用內(nèi)徑125μm，外層聚丙烯涂層直徑250μm的標(biāo)準(zhǔn)光纖，在其上刻寫光柵溫度傳感器1和反射光譜峰值光強傳感器2，其中位于光纖6端部的光柵溫度傳感器1是用不銹鋼毛細管3和硅橡膠4封裝裸光柵后制成的。光柵溫度傳感器1與反射光譜峰值光強傳感器2的中心波長控制在1510-1590mm間。

(2)帶有光柵溫度傳感器1與反射光譜峰值光強傳感器2的光纖6盡量位于與增強纖維平行的方向。

(3)光柵溫度傳感器1封裝用的不銹鋼毛細管3直徑為0.6-1.0mm。

(4)光柵信號解調(diào)使用的光纖解調(diào)儀選用MOI公司的sm125-500靜態(tài)光纖解調(diào)儀，可監(jiān)測光柵中心波長及光柵反射全光譜信息(可得到反射光譜峰值光強)。

(5)聚合物基復(fù)合材料5的制備工藝可為熱壓釜成型、模壓成型及樹脂傳遞模塑成型工藝。