[發明專利]一種單、雙季戊四醇分離的方法

有效

• 申請號: 201110284538.6
• 申請日: 2011-09-23
• 公開（公告）號: CN102329196A
• 公開（公告）日: 2012-01-25
• 發明（設計）人: 陶長文
• 申請（專利權）人: 安徽金禾實業股份有限公司
• 主分類號: C07C43/13
• 分類號: C07C43/13;C07C41/34;C07C31/24;C07C29/76;C07C53/06;C07C51/42
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標事務所 34113
• 代理人: 楊晉弘

1.一種單、雙季戊四醇的分離方法，包括以下基本工藝步驟：縮合反應、精餾、蒸發、結晶、離心、流化床干燥，離心步驟所得到的正品母液，經過濾得到一級濾餅和一級濾液，一級濾液經過甲酸鈉蒸發、離心步驟得到成品甲酸鈉和甲酸鈉母液，甲酸鈉母液經過結晶、離心步驟后得到副品母液及副品，其特征在于包括以下步驟：

a、正品母液經過濾得到的一級濾餅，加冷凝水溶解，升溫至62～64℃?，控制濃度達到11～13Be，保溫0.5-0.6h后，經過濾得到二級濾餅和二級濾液；

b、二級濾餅加水溶解并加入脫色劑活性炭，配制濃度達到6～8Be，加熱并充分攪拌25-35min?，加熱溫度至100℃時保溫0.5-1h，后過料至結晶釜（1）；

c、在結晶釜（1）中溶解液降溫結晶后，送離心機（1）離心分離，得到雙季戊四醇濕料和二級母液及洗液，雙季戊四醇濕料經干燥后便可得到雙季戊四醇成品。

2.根據權利要求1所述的一種單、雙季戊四醇分離的方法，其特征在于：步驟c中得到的二級母液及洗液送到步驟a中取代冷凝水對一級濾餅進行溶解。

3.根據權利要求1所述的一種單、雙季戊四醇分離的方法，其特征在于：步驟a中得到的二級濾液送到副品溶解槽中對副品進行溶解，配料濃度不超過16Be，然后加入脫色劑活性炭后過料至蒸發釜進行蒸發濃縮，控制物料濃度達26Be；濃縮后的物料送到結晶釜（2）結晶，結晶后降溫至65℃后送離心機（2），經離心分離得到單季戊四醇濕料和離心濾液，單季戊四醇濕料送流化床干燥后得成品單季戊四醇，離心濾液降溫至30℃以下過濾得到三級濾液和三級濾餅，三級濾液送洗液槽，三級濾餅送a步驟溶解。

4.根據權利要求1所述的一種單、雙季戊四醇分離方法，其特征在于：結晶時間8～10h，前1.5h自然降溫，中４h每小時降8～10℃，后5h每小時降4～6℃，放料溫度在20～25℃。