[發(fā)明專利]非濃凝膠體系中ITQ-13分子篩的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110284343.1
• 申請日: 2011-09-23
• 公開（公告）號: CN102502683A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐如人;于吉紅;任曉燕
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201
• 代理人: 張景林;劉喜生

1.非濃凝膠體系中ITQ-13分子篩的制備方法，其步驟為：

(1)將去離子水和N，N，N’，N’-四甲基-1，6-己二胺TMHDA混合均勻后，向其中加入鍺源和硅源，在攪拌下加入氟源，繼續(xù)攪拌直到形成均勻的凝膠；晶化反應(yīng)時各成分的摩爾配比是(0.2～0.8)SiO₂∶(0.2～0.8)GeO₂∶(3.5～14)TMHDA∶(21～83)H₂O∶(0.7～2.8)F；

(2)然后將上述凝膠轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，在160～230℃條件下靜止晶化1～14天；待反應(yīng)釜冷卻至室溫，將產(chǎn)物抽濾、用水洗滌3～5次、80～90℃烘干后，即制備得到ITQ-13分子篩。

2.如權(quán)利要求1所述的非濃凝膠體系中ITQ-13分子篩的制備方法，其特征在于：鍺源是二氧化鍺，硅源是正硅酸乙酯或硅溶膠，氟源是氫氟酸或氟化銨。

3.如權(quán)利要求1所述的非濃凝膠體系中ITQ-13分子篩的制備方法，其特征在于：晶化溫度為170～180℃，晶化時間為3～8天。

4.非濃凝膠體系中雜原子取代的ITQ-13分子篩的制備方法，其步驟為：

(1)將去離子水和N，N，N’，N’-四甲基-1，6-己二胺TMHDA混合均勻后，向其中加入鍺源和硅源，然后再加入硼源或鋁源；待完全溶解后，在攪拌下加入氟源，室溫繼續(xù)攪拌直到形成均勻的硅鍺凝膠；晶化反應(yīng)時的各成分的摩爾配比是(0.2～0.8)SiO₂∶(0.2～0.8)GeO₂∶(0.125～0.25)B₂O₃或Al₂O₃∶(3.5～14)TMHDA∶(21～83)H₂O∶(0.7～2.8)F；

(2)然后將上述硅鍺凝膠轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，160～230℃條件下晶化1～14天；待反應(yīng)釜冷卻至室溫，將產(chǎn)物抽濾、用水洗滌3～5次、80～90℃烘干后，即制備得到硼原子或鋁原子取代的ITQ-13分子篩。

5.如權(quán)利要求4所述的非濃凝膠體系中雜原子取代的ITQ-13分子篩的制備方法，其特征在于：鍺源是二氧化鍺，硅源是正硅酸乙酯或硅溶膠，硼源是H₃BO₃，鋁源是異丙醇鋁，氟源是氫氟酸或氟化銨。

6.如權(quán)利要求4所述的非濃凝膠體系中雜原子取代的ITQ-13分子篩的制備方法，其特征在于：晶化溫度為170～180℃，晶化時間為3～8天。