[發(fā)明專利]一種提高納米SiO2在酚醛樹脂溶液中分散性的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110283879.1
• 申請日: 2011-09-22
• 公開（公告）號: CN102504610A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 夏雨;張維軍;嵇培軍;趙亮
• 申請（專利權(quán)）人: 航天特種材料及工藝技術(shù)研究所
• 主分類號: C09C1/28
• 分類號: C09C1/28;C09C3/04;C09C3/10;C09C3/08;C08L61/10;C08K3/36
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種提高納米SiO₂在酚醛樹脂溶液中分散性的方法，屬于材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

在20世紀(jì)70年代初國內(nèi)就對酚醛樹脂就進(jìn)行了改性研究，相繼出現(xiàn)了重金屬改性酚醛樹脂、雜元素改性酚醛樹脂等，但改性后的樹脂體系殘?zhí)柯示怀^60％。近年來，隨著納米材料的研究和納米技術(shù)的迅猛發(fā)展，大量研究表明，將納米粒子添加到酚醛樹脂基體中，可以提高燒蝕材料的燒蝕性能，同時(shí)降低材料的密度，對于結(jié)構(gòu)件的減重有很大的意義。其中利用納米SiO₂改性時(shí)，可以先對納米粒子進(jìn)行表面處理防止團(tuán)聚，再加入酚醛樹脂，這時(shí)納米粒子與樹脂的合成分步進(jìn)行，可控制納米粒子的形態(tài)和尺寸，工藝過程簡單，應(yīng)用起來比較方便，有很大的利用空間。

酚醛樹脂中的納米填料雖然用量很少，但納米材料發(fā)揮了獨(dú)特的作用，賦予了復(fù)合材料優(yōu)異的性能。由于納米粒子粒徑小、比面積大、表面能高，極易形成粒徑較大的聚集體，使納米組分難以發(fā)揮作用，因此納米填料在酚醛樹脂中的分散是改性酚醛樹脂過程的關(guān)鍵，如何提高其分散性也顯得尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)不足，提供了一種提高納米SiO₂在酚醛樹脂溶液中分散的方法，在提高納米SiO₂在酚醛樹脂溶液中分散性的同時(shí)，提高了酚醛樹脂的燒蝕性能、降低密度。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案：一種提高納米SiO₂在酚醛樹脂溶液中分散性的方法，通過以下步驟實(shí)現(xiàn)：

第一步，稱取一定量的酚醛樹脂溶液，根據(jù)酚醛樹脂的固含量，按重量百分比稱取無水乙醇，使得稱取的無水乙醇與酚醛樹脂溶液中乙醇的總重量與酚醛樹脂溶液中酚醛樹脂的重量比為35∶65～50∶50；

第二步，按重量百分比稱取聚乙二醇，聚乙二醇重量為第一步中乙醇總重量的0.3～2％；

第三步，將第二步稱取的聚乙二醇加入到第一步稱取的無水乙醇中，利用磁力攪拌器攪拌至均勻，得到聚乙二醇-乙醇溶液；攪拌工藝：溫度30℃～60℃，轉(zhuǎn)速200轉(zhuǎn)/分鐘～1000轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)間10～20分鐘；

第四步，根據(jù)重量百分比稱取納米SiO₂，納米SiO₂重量為第一步中純酚醛樹脂重量的1～10％；

第五步，將第四步中稱取的納米SiO₂加入到第三步得到的聚乙二醇-乙醇溶液，利用磁力攪拌器攪拌至均勻，得到含納米SiO₂的混合溶液；攪拌工藝：轉(zhuǎn)速200轉(zhuǎn)/分鐘～1000轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)間10～20分鐘；

第六步，將第五步得到的含納米SiO₂的混合溶液加入到第一步稱取的酚醛樹脂溶液中，利用磁力攪拌器攪拌至均勻，得到混合樹脂溶液；攪拌工藝：轉(zhuǎn)速200轉(zhuǎn)/分鐘～1000轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)間10～20分鐘；

第七步，用超聲波超微粉碎機(jī)對第六步得到的混合樹脂溶液超聲3～10分鐘。

納米SiO₂，粒徑為20～40nm，表面經(jīng)KH-570處理，多孔或球狀。

聚乙二醇(PEG)，粘度400～1000。

無水乙醇，分析純。

酚醛樹脂，固含量＞55％。

本發(fā)明添加1～10％納米SiO₂時(shí)，選用濃度為0.3～2％的聚乙二醇(PEG)-乙醇溶液作為分散劑，利用磁力攪拌和超聲波處理，然后加入到酚醛樹脂中，制備出分散性較高的納米SiO₂改性酚醛樹脂，其粒徑大小小于2000nm，所占百分比80％～100％。

優(yōu)先配比(添加不同配比的納米SiO₂時(shí)，選用一定濃度的聚乙二醇(PEG)-乙醇溶液作為分散劑，得到的粒徑和百分比最佳)為：

所述的納米SiO₂的重量為純酚醛樹脂重量的4％，聚乙二醇-乙醇溶液重量為乙醇總重量的0.3～1.2％。

所述的納米SiO₂的重量為純酚醛樹脂重量的小于4％，聚乙二醇-乙醇溶液重量為乙醇總重量的0.3～1％。

所述的納米SiO₂的重量為純酚醛樹脂重量的大于4％，聚乙二醇-乙醇溶液重量為乙醇總重量的1～2％。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的有益效果：