[發明專利]一種甲基苯基二烷氧基硅烷的制備方法有效
| 申請號： | 201110283745.X | 申請日： | 2011-09-22 |
| 公開（公告）號： | CN102351894A | 公開（公告）日： | 2012-02-15 |
| 發明（設計）人： | 潘濤;唐小斗 | 申請（專利權）人： | 中藍晨光化工研究設計院有限公司 |
| 主分類號： | C07F7/18 | 分類號： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211 | 代理人： | 張新 |
| 地址： | 610041 四川*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 苯基 二烷氧基 硅烷 制備 方法 | ||
1.一種甲基苯基二烷氧基硅烷的制備方法，其特征在于：由以下原料按照摩爾比投料反應得到目的產物：
MeSi(OR)3∶PhCl∶Na?=?3~6∶1~1.2∶2
其中：所述的MeSi(OR)3式中，R為Me或Et；純度大于等于98%。
2.根據權利要求1所述的一種甲基苯基二烷氧基硅烷的制備方法，其特征在于：將原料MeSi(OR)3和計量的金屬鈉按比例加入反應瓶中，升溫至所需溫度后，啟動攪拌和超聲波發生器，在此條件下按照上述比例滴加氯苯；滴加結束后，再維持2~5小時以確保反應完全；然后關閉超聲波發生器，將反應物料降溫至50℃以下后，逐次加入低級醇ROH和MeSiCl3，分解未反應的殘余金屬鈉并將物料中和至中性；通過過濾得到粗產物，再經精餾，得到高純度的目的產物。
3.根據權利要求1或2所述的一種甲基苯基二烷氧基硅烷的制備方法，其特征在于：本發明是在20~100KHz、100~300W超聲波輻照下使用過量的MeSi(OR)3兼作溶劑，反應溫度為60~150℃；加料反應時間為0.5~5小時。
4.根據權利要求2所述的一種甲基苯基二烷氧基硅烷的制備方法，其特征在于：所述的低級醇為ROH，所選用低級醇分子中的烴基R與原料MeSi(OR)3分子中的R基一致。
5.根據權利要求1所述的一種甲基苯基二烷氧基硅烷的制備方法，其特征在于：所述的更優化的原料摩爾比為：MeSi(OR)3∶PhCl∶Na?=4~5∶1~1.1∶2。
6.根據權利要求3所述的一種甲基苯基二烷氧基硅烷的制備方法，其特征在于：所述的適宜的反應溫度為90~140℃。
7.根據權利要求3所述的一種甲基苯基二烷氧基硅烷的制備方法，其特征在于：所述的加料優化反應時間為0.5~3小時。
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