[發明專利]一種載銀牙科種植體的制備方法

無效

• 申請號: 201110283360.3
• 申請日: 2011-09-22
• 公開（公告）號: CN102345135A
• 公開（公告）日: 2012-02-08
• 發明（設計）人: 張玉梅;梅盛林;趙領洲;馬千里
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍第四軍醫大學
• 主分類號: C23F17/00
• 分類號: C23F17/00;C25D11/26;C23C14/48
• 代理公司: 西安睿通知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 61218
• 代理人: 惠文軒

技術領域

本發明涉及牙科種植材料領域，特別涉及一種載銀牙科種植體的制備方法。

背景技術

牙科種植技術已成為牙列缺損或缺失的重要修復方法之一。隨著世界人口老齡化和種植體技術的不斷提高，牙科種植體年植入數量呈持續增長趨勢。種植體表面的形貌改性被證明是一種有效促進骨整合及提高種植體成功率的方法。納米結構對生物細胞的作用越來越受到人們的重視，近年來的研究發現，二氧化鈦納米管形貌可以促進成骨細胞的附著及功能表達，還能對人牙齦成纖維細胞的附著、增殖及功能表達具有顯著的促進作用。因此，二氧化鈦納米管被認為是理想的牙科種植體表面改性形貌，并且其制備設備及工藝簡單，并適宜于形狀復雜的物體，如種植體基臺表面形成二氧化鈦納米管陣列層。

但臨床研究表明，10-15年牙科種植體仍有近10％的失敗率，而種植體周圍炎的發生率更是高達14％。其原因在于，牙種植體是一個穿齦結構，有部分結構暴露在口腔這個有菌環境中，細菌易于堆積在種植體表面不易被清潔的部位，如在牙種植體穿齦的基臺處，會引發感染，導致種植體周圍炎，最終造成骨整合失敗及種植體松動脫落。

目前，常用二氧化鈦納米管加載銀的方法主要有光催化法，還原法和水熱沉積法。這些方法加載的銀存在表面分布不均，結合強度不高，而且操作過程繁瑣，條件苛刻，不利于工業化應用。

發明內容

本發明主要針對現有技術中二氧化鈦納米管加載銀的方法效率低、步驟繁瑣、不利于產業化等缺陷，其目的在于提供一種載銀牙科種植體的制備方法，能夠在保證二氧化鈦納米管陣列層形貌完整的情況下，高效且方便地在牙科種植體二氧化鈦納米管陣列層表面加載銀顆粒層，形成廣譜抗菌離子層。

為了達到上述目的，本發明采用以下技術方案予以實現。

一種載銀牙科種植體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，選用純鈦或者鈦合金加工成種植體基體，再將種植體基體表面拋光后，依次用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗，然后吹干；

步驟2，采用陽極氧化工藝在種植體基體外表面制備二氧化鈦納米管陣列層；再依次用無水乙醇和去離子水清洗，然后在150℃-250℃下退火0.5-1.5小時；

步驟3，采用等離子體浸沒式離子注入及沉積工藝將銀加載在二氧化鈦納米管陣列層表面，形成銀顆粒層，然后經過去離子水清洗、干燥，獲得二氧化鈦納米管陣列層表面載銀的牙科種植體。

上述技術方案中，優選地，步驟1所述鈦合金為Ti-Zr-Sn-Mo-Nb合金，其中Ti、Zr、Sn、Mo和Nb的原子摩爾比為72∶5∶3∶5∶15。Ti-Zr-Sn-Mo-Nb為低彈性模量亞穩態β鈦合金。該合金的彈性模量約為69GPa，與純鈦(105GPa)相比下降很多，更為接近骨組織的彈性模量(10-40Gpa)；并且該合金強度、塑性和韌性等機械性能配比優于其它β鈦合金，與純鈦相比具有同樣優秀的生物相容性。

優選地，步驟2所述的陽極氧化工藝中，陽極為種植體基體，陰極為鉑片或者石墨，電解液為HF酸與去離子水的混合溶液，HF酸所占體積比為0.5％；用直流電源通電，電壓為10-20V，通電時間為0.5-2小時，陰極、陽極間距離3-8厘米。

優選地，步驟2中，在200℃下退火1小時。

優選地，步驟3所述的等離子體浸沒式離子注入及沉積工藝中，其真空室中基礎真空度等于或高于10^-4Pa，工作氣體為氬氣，陰極弧電源的脈沖頻率為10Hz，脈寬為3000μs；脈沖偏壓電源的加載負壓為0.5-3kV，注入時間為1-2小時。

研究表明，銀離子具有抗菌譜廣、殺菌效率高和不易產生耐藥性的特點，銀離子可進入細菌使其DNA變性不能復制，從而起到抑制或殺滅細菌的效果。本發明采用等離子體浸沒式離子注入及沉積工藝在二氧化鈦納米管陣列層表面加載銀不受牙科種植體形狀限制，可以在其復雜的不規則表面上實現銀顆粒的均勻分布與強力結合。

附圖說明

圖1為等離子體浸沒式離子注入及沉積系統原理圖，其中，1、真空室；2、氬氣瓶；3、真空泵；4、樣品；5、銀靶；6、勵磁電源；7、陰極弧脈沖電源；8、脈沖偏壓電源。

圖2為牙科種植體表面二氧化鈦納米管陣列層形貌的掃面電鏡(SEM)照片圖，其中(a)為未載銀二氧化鈦納米管陣列層形貌圖；(b)為載銀二氧化鈦納米管陣列層形貌圖。

圖3為牙科種植體表面載銀二氧化鈦納米管陣列層的能量彌散X射線(EDS)譜圖。

圖4為牙科種植體表面載銀二氧化鈦納米管陣列層的X射線光電子能譜圖(XPS)。