[發(fā)明專利]黃蜀葵花提取物、制劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110283352.9
• 申請(qǐng)日: 2011-09-15
• 公開（公告）號(hào): CN102319275A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 唐海濤;閔文林;歐陽強(qiáng);周九蘭;戴德玲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇蘇中藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): A61K36/185
• 分類號(hào): A61K36/185;A61P13/12;A61P3/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明技術(shù)屬于中藥制藥領(lǐng)域，具體涉及一種黃蜀葵花提取物、制劑及其制備方法。

背景技術(shù)

黃蜀葵花為錦葵科秋葵屬植物黃蜀葵Abelmoschus?Manihot(L.)Medic的干燥花，黃蜀葵花最早記載于《嘉佑本草》，分布廣泛、資源豐富，《本草綱目》記載：其花氣味甘、寒、滑、無毒，主治小便淋及催生，治諸惡瘡膿水久不瘥者，作末敷之即愈，為瘡家要藥，消疽腫，浸油涂湯火傷等。現(xiàn)代醫(yī)學(xué)中，黃蜀葵花的主要有效成分是黃酮類成分，目前對(duì)化學(xué)成分的研究也集中于黃蜀葵花總黃酮(Total?flavone?of?A，TFA)及其單體。自20世紀(jì)80年代至今已有七個(gè)黃酮類單體分離鑒定。研究證明具有降低蛋白尿，減輕紅細(xì)胞尿，減輕腎小管間質(zhì)病變，消除氧自由基，提高紅細(xì)胞免疫粘附力，促進(jìn)人循環(huán)免疫復(fù)合物(CIC)的轉(zhuǎn)運(yùn)與清除，調(diào)節(jié)細(xì)胞免疫功能，抑制體液免疫反應(yīng)程度，從而減輕人循環(huán)免疫復(fù)合物(CIC)介導(dǎo)性腎損傷，改善腎功能，達(dá)到治療慢性腎炎(CKD)的目的。江蘇蘇中藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司生產(chǎn)的黃葵膠囊為黃蜀葵花提取物，加入藥用輔料后制成的國(guó)內(nèi)獨(dú)家上市產(chǎn)品，主要用于治療慢性腎炎，臨床研究表明，總有效率濕熱證組78.95％，非濕熱證組62.12％；治療乳糜尿總有效率84.62％；治療非胰島素依賴型糖尿病并發(fā)糖尿病腎病，結(jié)果表明可顯著減輕臨床期糖尿病腎病(DN)的蛋白尿，結(jié)合降糖、降壓治療，總有效率為83.87％，緩解率為25.81％，療效顯著。

黃葵為錦葵科植物黃蜀葵花總黃酮的提取物，目前黃蜀葵花總黃酮提取物的制備方法歸納為三種：

1、先用水或醇提取，將回收溶劑的提取物混懸于水中，分別用氯仿、醋酸乙酯、正丁醇提取，分成幾個(gè)提取部分，再用硅膠柱或葡聚糖凝膠柱層析、分離成單組分物質(zhì)。

2、用乙醇提取，合并提取液，濾過，濾液濃縮，濃縮液加適量水稀釋，通過大孔樹脂柱或通過聚酰胺柱，用醇水溶液梯度洗脫，洗脫液濃縮，干燥，粉碎后得總黃酮提取物，如申請(qǐng)?zhí)?00410035741.X發(fā)明專利文件中所述的黃蜀葵花總黃酮提取物的制備方法。

3、用乙醇提取，合并提取液，提取液減壓濃縮至60℃時(shí)比重為1.13-1.16的浸膏，加入沸水分次溶解，靜置，過濾，濾液通過大孔吸附樹脂柱或聚酰胺柱層析，用甲醇洗脫，收集洗脫液；洗脫液減壓濃縮，真空干燥得黃蜀葵花總黃酮提取物粗品；總黃酮提取物粗品精制，用醋酸乙酯-乙醇提取，回收溶劑，減壓干燥或真空干燥得到黃蜀葵花總黃酮提取物，如申請(qǐng)?zhí)?00610097615.6發(fā)明專利文件中所述的黃蜀葵花總黃酮提取物的制備方法。

上述第一種方法是實(shí)驗(yàn)室研究單一黃酮成分的方法，不適合總黃酮的制備；第二種方法制備過程中應(yīng)用大孔吸附樹脂柱或聚酰胺柱的吸附技術(shù)，雖然大孔樹脂或聚酰胺是富集有效成分、去除雜質(zhì)的一種有效純化精制方法，但是其致孔劑和降解產(chǎn)物有毒性，且該技術(shù)應(yīng)用于大生產(chǎn)中成本高、周期長(zhǎng)，不易于大生產(chǎn)產(chǎn)業(yè)化流程；第三種方法制備過程中同樣應(yīng)用了大孔吸附樹脂柱或聚酰胺柱的吸附技術(shù)，不適用于大生產(chǎn)產(chǎn)業(yè)化流程，另減壓干燥過程中，黃蜀葵花總黃酮提取物容易結(jié)塊，而真空干燥周期長(zhǎng)，焦化現(xiàn)象嚴(yán)重，直接影響黃蜀葵花總黃酮提取物的含量、質(zhì)量，最終導(dǎo)致制劑一次服用的劑量大。

鑒于上述情況，急需一種操作簡(jiǎn)便、安全可靠、工藝合理可行、質(zhì)量穩(wěn)定、提取物含量高的黃蜀葵花總黃酮制備方法，適合企業(yè)大生產(chǎn)要求，更解決了黃蜀葵花制劑服用劑量大的問題，方便患者、造福患者。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于：提供一種質(zhì)量更加穩(wěn)定，工藝更便捷、有效成分更完全，制備工藝簡(jiǎn)單、成本低廉，適合工業(yè)化大生產(chǎn)的黃蜀葵花提取物、制劑及其制備方法。通過本發(fā)明所述的黃蜀葵花總黃酮制備方法，解決了黃蜀葵花總黃酮提取物的含量、質(zhì)量低的問題，特別是本發(fā)明制備方法適合工業(yè)化大生產(chǎn)，操作簡(jiǎn)便、易于控制、提取物干燥迅速，產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)中運(yùn)用本發(fā)明制備方法，黃蜀葵花提取物的含量高、質(zhì)量高，解決了黃蜀葵花服用劑量大的問題。

為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案。

一種黃蜀葵花提取物，按照重量份計(jì)算：黃蜀葵花1～20份，提取物中總黃酮含槲皮素-3-洋槐糖苷、金絲桃苷、異槲皮苷、槲皮素-3’-葡萄糖苷、棉皮素-3’-葡萄糖苷、楊梅素-3-葡萄糖苷、棉皮素、楊梅素、槲皮素黃酮類化合物，其特征在于提取物中總黃酮含量以金絲桃苷計(jì)不少于11.5mg/g，包括下列制備方法：

黃蜀葵花乙醇回流提取，回流液過濾，合并濾液回收乙醇至盡，濃縮，冷藏，除去冷藏液上層的油層，調(diào)節(jié)pH值，干燥除去上層油層的冷藏液，即得黃蜀葵花提取物。