[發明專利]一種鎳/石墨烯納米復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 201110283344.4
• 申請日: 2011-09-22
• 公開（公告）號: CN102350505A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 杜高輝;曹宇;蘇慶梅
• 申請（專利權）人: 浙江師范大學
• 主分類號: B22F9/20
• 分類號: B22F9/20;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 金華科源專利事務所有限公司 33103
• 代理人: 胡杰平

技術領域

本發明屬于無機納米復合材料領域，特別是一種鎳/石墨烯納米復合材料的制備方法。

背景技術

石墨烯最早由英國曼徹斯特大學科學家于2004年成功制備，石墨烯由于其優異的電學、力學、熱學、磁學、物理和化學性能，引起了整個科學界的廣泛關注，迅速成為近年來材料科學和凝聚態物理領域的研究熱點之一。這些優異的性能使得石墨烯在納電子器件、氣體傳感器、能量存儲及復合材料等領域有重要的應用前景，隨著對其制備、性質研究的不斷深入，應用領域日益擴大。

現有的制備金屬納米粒子-石墨烯復合材料的方法一般是采用兩步合成法，在制備金屬納米粒子-石墨烯復合材料的過程中，首先是制備石墨烯，然后將金屬納米粒子負載于石墨烯表面。現有的制備金屬納米粒子-石墨烯復合材料的方法存在著操作復雜、產率低的不足之處；另外，由于石墨烯不論在溶液中還是固相狀態都易凝聚，造成了負載物很難分散均勻，故現有的制備金屬納米粒子-石墨烯復合材料的方法還存在著金屬納米粒子在石墨烯的表面分散不均勻的不足之處，大大限制了其在復合材料上的應用。

發明內容

本發明的目的是針對現有的制備金屬納米粒子-石墨烯復合材料的方法所存在的操作復雜、產率低及金屬納米粒子在石墨烯表面分散不均勻的不足之處，提供一種操作簡單、產率高、金屬納米粒子在石墨烯表面分散均勻的鎳/石墨烯納米復合材料的制備方法。

本發明是通過以下的技術方案完成的，一種鎳/石墨烯納米復合材料的制備方法，該鎳/石墨烯納米復合材料的制備方法是：以丁二酮肟、鎳鹽為原料制備丁二酮肟合鎳，丁二酮肟合鎳在高溫下分解反應得到鎳/石墨烯納米復合材料。本發明一種鎳/石墨烯納米復合材料的制備方法包括以下步驟：

(1)按摩爾比1∶1.5～1∶3稱取丁二酮肟和鎳鹽；

(2)將鎳鹽放入去離子水中；將丁二酮肟放入無水乙醇中后加入氨水；

(3)將上述兩種溶液均勻混合可得到鮮紅色的沉淀即為丁二酮肟合鎳，將該沉淀物過濾并用去離子水洗滌，于40～80℃干燥10～20h；

(4)將干燥的丁二酮肟合鎳放入石英舟內，并將該石英舟放入加熱爐的反應室中，此時石英舟位于非加熱區域；先通保護氣氛排除反應室中的空氣，然后將加熱爐升溫至反應溫度，反應溫度位于300～800℃之間；

(5)待溫度升至反應溫度后將石英舟移到加熱區域，反應5～60min，反應完畢后使加熱爐在保護氣氛下冷卻至20～30℃，在石英舟內形成的黑色粉末狀沉積物，即為鎳/石墨烯復合材料。

其中，鎳/石墨烯納米復合材料的制備過程的反應化學式如下：

(1)丁二酮肟合鎳的制備：

(2)丁二酮肟合鎳熱分解：

在所述的一種鎳/石墨烯納米復合材料的制備方法中，在步驟(2)中所述的去離子水的量為鎳鹽質量的5～20倍。

在所述的一種鎳/石墨烯納米復合材料的制備方法中，在步驟(2)中所述的無水乙醇的量為丁二酮肟質量的10～30倍。

在所述的一種鎳/石墨烯納米復合材料的制備方法中，在步驟(2)中所述的氨水的量為丁二酮肟質量的1～10倍。

在所述的一種鎳/石墨烯納米復合材料的制備方法中，在步驟(4)中所述的保護氣氛為氮氣、氬氣中的一種。

在所述的一種鎳/石墨烯納米復合材料的制備方法中，在步驟(4)中所述的加熱爐為高溫管式電阻爐。

在所述的一種鎳/石墨烯納米復合材料的制備方法中，在步驟(4)中所述的反應室為石英管或陶瓷管。

利用本發明所得到的鎳/石墨烯復合材料的微結構和形貌是采用X-射線粉末衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)等手段進行表征。

本發明與現有的制備金屬納米粒子-石墨烯復合材料的方法相比，本發明具有以下突出特點：

1、本發明采用熱分解丁二酮肟合鎳，在生長石墨烯的同時在其表面生長鎳納米粒子，避免了因石墨烯的凝聚而造成的分散不均勻的缺陷。

2、本發明制備鎳/石墨烯納米復合材料方法，具有制備工藝簡單、所需設備簡單、條件易控且產率高，易實現工業化生產的特點。

3、本發明所制備的鎳/石墨烯納米復合材料，具有鎳納米粒子的尺寸均勻(40～70nm)，且均勻分布于石墨烯的表面的特點。