[發明專利]一種亞臨界流體萃取-液相色譜聯用分析裝置

無效

• 申請號: 201110282685.X
• 申請日: 2011-09-22
• 公開（公告）號: CN102445503A
• 公開（公告）日: 2012-05-09
• 發明（設計）人: 韓玉謙;馬勤川;江潔;薛長湖
• 申請（專利權）人: 中國海洋大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種亞臨界流體萃取-液相色譜聯用分析裝置，確切地說就是采用亞臨界狀態下的R134a流體作為萃取劑，從樣品中提取殘留的性激素，然后進行在線或離線檢測的裝置。

背景技術

由于人們長期使用性激素，造成藥物殘留超標現象比較普遍，食品、化妝品等的質量問題日益突出。藥物殘留已直接影響到產品的質量和廣大消費者的健康，所以目前世界范圍內嚴禁在動物飼料、食品和化妝品等中加入性激素，其檢測方法也相應成熟起來。

隨著現代色譜技術以及色質聯用技術的不斷優化和日趨完善，性激素殘留量的檢測部分的工作越來越簡化，通常分析一個樣品只需幾分鐘至幾十分鐘，而分析前的樣品處理卻需要幾個小時。因此，樣品前處理技術越來越成為性激素殘留分析過程中的關鍵和發展重點，也是本課題擬研究的主要內容。國內外關于性激素殘留分析的方法還處于傳統萃取方法階段，目前包括液-液萃取法(LLE)、加速溶劑萃取(ASE)、固相萃取(SPE)和超臨界CO₂萃取等。但這些方法費時費力，尤其是傳統有機溶劑萃取法，有機溶劑用量大，污染嚴重，不利于操作人員的健康。超臨界CO₂萃取雖然具有效率高、選擇性好、綠色環保等一系列顯著的優點，但同時也存在著操作壓力高、設備造價大、不易推廣應用等缺點。

由于1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)具有臨界條件(Tc＝101.1℃，Pc＝4.06MPa)易于達到、低毒、惰性、不易燃以及不破壞臭氧層等特點，所以成為亞臨界流體的首選。根據文獻檢索，到目前為止尚無采用亞臨界R134a萃取作為性激素殘留分析樣品的前處理技術的報道，也沒有在線檢測的文獻，更無相應的裝置。

發明內容

本發明公開了一種亞臨界流體萃取-液相色譜聯用分析裝置，其具有低溫、無毒、流程簡單、操作方便，在萃取過程中同時實現分離，對生產人員及環境無不良影響，解決了現有技術分析時間長、污染環境、對操作人員健康不利等問題。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種亞臨界流體萃取-液相色譜聯用分析裝置，它包括：R134a儲罐(1)、凈化器(2)、冷凝器(3)、高壓泵(4)、換熱器(5)、預熱器(6)、萃取釜(7)、分離釜(8)、節流器(9)、六通閥(10)、清洗泵(11)、固相捕集器(12)、LC泵(13)、LC色譜柱(14)、UV檢測器(15)、數據采集器(16)、流量計(17)、粗過濾器(18)、凈化器(19)、壓縮機(20)，其特征在于：所述R134a儲罐(1)配有壓力表，所述R134a儲罐(1)與過濾器之間有調節閥(22)和調節閥(24)，所述冷凝器(3)和高壓泵(4)之間有溫度調節器(26)和調節閥(27)，所述換熱器(5)的一端和溶劑緩沖罐(28)相連，所述預熱器(6)到萃取釜的通路上有溫度控制顯示器(35)、單向閥(26)和調節閥(37)，所述萃取釜(7)配有溫度控制顯示器(39)、壓力控制顯示器(40)、壓力表(41)和調節閥(38)，所述分離釜配有壓力表(46)、壓力控制顯示器(47)、溫度控制顯示器(48)和調節閥(53)，所述萃取釜(7)到所述分離釜(8)之間有調節閥(43)、四通閥(44)、壓力表(49)和調節閥(45)，所述節流器(9)一端連接到二通閥、一端連接到六通閥(10)，一端連接到固相捕集器(12)，所述六通閥(10)和節流器(9)、清洗泵(11)、LC泵(13)、LC色譜柱(14)、固相捕集器(12)和廢液瓶(55)相連，所述六通閥(10)和廢液瓶(55)之間有調節閥(56)，所述清洗泵(11)和六通閥(10)相連，所述固相捕集器(12)一端連接到節流閥，一端連接到六通閥(10)，所述LC泵和六通閥(10)相連，所述LC色譜柱(14)一端連接到六通閥(10)，一端連接到UV檢測器(15)，所述UV檢測器(15)一端連接到數據采集器(16)，一端連接到廢液瓶(54)，所述數據采集器(16)和UV檢測器(15)相連，所述流量計(17)和六通閥(10)之間有壓力表(60)和調節閥(59)，所述流量計(17)和分離釜(8)之間有壓力表(60)，所述粗過濾器(18)和壓縮機(20)之間有凈化器(19)，所述壓縮機(20)到高壓泵(4)的通路上連有壓力表(61)、調節閥(62)、排氣閥(63)、單向閥(25)和調節閥(27)，所述壓縮機(20)到R134a儲罐(1)的通路上連有壓力表(61)、調節閥(62)、排氣閥(63)，調節閥(23)和調節閥(22)，所述萃取釜(7)帶有夾套，夾套一端和溶劑緩沖罐(28)之間有泵(29)、預熱器(32)、溫度控制顯示器(33)和調節閥(34)，另一端和分離釜(8)相連，所述分離釜(8)帶有夾套，分離釜(8)的夾套到萃取釜(7)的夾套的通路上有預熱器(50)、溫度控制顯示器(52)和調節閥(51)，所述壓縮機(20)帶有夾套，夾套兩端連有溶劑管道，夾套的一端和換熱器(5)之間有節流器(31)和溫度控制器(30)，所述萃取釜(7)用密封圈進行密封，分離釜(8)用密封圈進行密封，萃取釜(7)的出口密封處與分離釜的(8)入口相連接。用此裝置既可以在線監測，也可以離線檢測，當進行在線檢測時，關閉調節閥(45)，當進行離線檢測時，關閉調節閥(42)。