[發明專利]樹脂吸附法分離混合生育酚中d-α-生育酚的方法

無效

• 申請號: 201110282446.4
• 申請日: 2011-09-22
• 公開（公告）號: CN102382095A
• 公開（公告）日: 2012-03-21
• 發明（設計）人: 黃茂清;陸定賢
• 申請（專利權）人: 浙江華源制藥科技開發有限公司
• 主分類號: C07D311/72
• 分類號: C07D311/72
• 代理公司: 杭州之江專利事務所(普通合伙) 33216
• 代理人: 朱楓

1.一種樹脂吸附法分離混合生育酚中d-α-生育酚的方法，其特征在于包括下列步驟：

(A)樹脂改性：選擇合適的吸附樹脂，通過酯化合成反應，使得在樹脂上連接特定的醋酸根官能團，制備成吸附量大吸附力強的改性樹脂，所述的吸附樹脂為D-101型大孔吸附樹脂、HZ202型強堿陰離子樹脂、D204型強堿陰離子樹脂、AB-8型大孔吸附樹脂、DA-201型大孔吸附樹脂、X-5型大孔吸附樹脂、DM130大孔吸附樹脂、DM-301型大孔吸附樹脂中的任一種；

(B)準備：準備好層析柱；

(C)裝柱：把上述改性樹脂作為固定相，先用惰性有機溶劑洗滌，再填充層析柱至床層體積為100-300mL，所述的惰性有機溶劑為正己烷、氯仿、無水甲醇、乙醇、異丙醇中的任一種或任意種以任意比例混合；

(D)混合：以每100mL樹脂加入2g～6g50％生育酚粗產品的上柱量取50％混合酚粗產品，與上述惰性有機溶劑混合達到0.2g/mL～0.35g/mL的上柱濃度；

(E)上柱：控制上柱時的流量為每分鐘加入量為樹脂體積的1％～5％，以20℃～50℃的柱溫將混合溶液經分布器均勻加入到固定相表面；

(F)置換與解吸：用上述惰性有機溶劑沖洗置換去雜；用二氧化碳乙醇溶液或醋酸乙醇溶液作為解吸劑調節PH值為5-8沖洗，收集沖洗液，經濃縮，分子蒸餾精制即得d-α-生育酚。

2.如權利要求1所述的樹脂吸附法分離混合生育酚中d-α-生育酚的方法，其特征是：所述的惰性有機溶劑為指無水甲醇、乙醇、異丙醇中的任一種。