[發(fā)明專利]一種單組分環(huán)氧樹脂灌封料及其制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110282259.6 | 申請日： | 2011-09-22 |
| 公開（公告）號： | CN102504494A | 公開（公告）日： | 2012-06-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張龍;于在乾;馮文平 | 申請（專利權(quán)）人： | 長春工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C08L63/02 | 分類號： | C08L63/02;C08L75/08;C08G18/48;C08G59/42;C08G59/40;C08K3/36;C08K3/34;C09K3/10 |
| 代理公司： | 長春科宇專利代理有限責(zé)任公司 22001 | 代理人： | 馬守忠 |
| 地址： | 130012 *** | 國省代碼： | 吉林;22 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 組分 環(huán)氧樹脂 料及 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種單組分改性環(huán)氧樹脂灌封料及其制備方法，包括本體法制備液態(tài)潛伏性環(huán)氧樹脂促進(jìn)劑及以其為促進(jìn)劑、聚氨酯預(yù)聚體為改性劑制備改性環(huán)氧樹脂灌封料的方法。
背景技術(shù)
環(huán)氧樹脂以其優(yōu)良的電絕緣性、化學(xué)穩(wěn)定性、粘接性和加工性，在機(jī)械、電子、航天航空、涂料、粘接等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。單組分環(huán)氧樹脂由于所需設(shè)備簡單，無需現(xiàn)場配制，使用方便，產(chǎn)品的質(zhì)量對設(shè)備及工藝的依賴性小，一次使用不完不會導(dǎo)致剩余樹脂的浪費(fèi)，是近年來國外同類產(chǎn)品開發(fā)的新方向。
已見公開的單組分環(huán)氧樹脂多利用酮亞胺類固化劑的潛伏性，制備濕固化單組分環(huán)氧樹脂，如USP?10381742、USP?6045873、USP6476160和USP?12783793。其中，很多單組分環(huán)氧樹脂需要使用溶劑，如USP?6444272、USP?6649673。另有一些專利使用多胍類化合物做固化劑，如USP?6225417；或使用胺類低聚物做固化劑，如USP9961313；或使用鎓鹽做為固化催化劑制備熱固化單組分環(huán)氧樹脂，如CN99100591.0和CN200710160299.7。
已見公開的專利中用于單組分環(huán)氧樹脂的潛伏型固化劑大多需要使用溶劑，或儲存期短。如USP?4335228制備中使用四氫呋喃溶解咪唑和異佛爾酮二異氰酸酯；USP?12078165中使用烴類做溶劑溶解咪唑類化合物與乙基纖維素；USP?11813825中使用乙酸乙酯作溶劑制備絡(luò)合鋁潛伏型固化劑。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種單組分改性環(huán)氧樹脂灌封料及其制備方法。制備工藝簡單，整個制備過程不使用溶劑。得到的單組分改性環(huán)氧樹脂灌封料的粘度低，儲存期長，成本低，耐開裂性能好，抗沖擊強(qiáng)度高的環(huán)氧樹脂灌封料。經(jīng)測試，產(chǎn)品性能指標(biāo)優(yōu)于SJ/T?11125-1997標(biāo)準(zhǔn)的要求，是適用于工作溫度范圍-40～120℃的電器元件的灌封。
本發(fā)明提供的一種單組分改性環(huán)氧樹脂灌封料，其配方的原料和重量配比為環(huán)氧樹脂∶固化劑∶異氰酸酯∶聚醚多元醇∶咪唑∶填料＝100∶73～85∶3.1～16.5∶8.8～31.7∶0.3～1.0∶200～450；所述的環(huán)氧樹脂是環(huán)氧值為0.41～0.57的雙酚A型環(huán)氧樹脂；所述的固化劑為液態(tài)甲基四氫鄰苯二甲酸酐(MeTHPA)；所述的異氰酸酯是二苯甲烷二異氰酸酯(MDI)、甲苯二異氰酸酯(TDI)或多亞甲基多苯基異氰酸酯(PAPI)；所述的聚醚多元醇是PPG1000、PPG2000或PEG1000；所述的填料為石英粉或硅微粉；填料粒度優(yōu)選為400～1000目。
所述的一種單組分改性環(huán)氧樹脂灌封料的制備方法，其步驟和條件如下：
(1)按環(huán)氧樹脂∶固化劑∶異氰酸酯∶聚醚多元醇∶咪唑∶填料重量比為100∶73～85∶3.1～16.5∶8.8～31.7∶0.3～1.0∶200～450稱取原料；
(2)將配比量的聚醚多元醇分成兩份：①一份聚醚多元醇與咪唑的重量比為3∶1；②余量為另一份聚醚多元醇；
(3)制備咪唑的溶液：按步驟(2)的①中的聚醚多元醇與咪唑的重量比為3∶1，把聚醚多元醇與咪唑混合加熱至90℃并攪拌，至獲得澄清溶液，降溫至70℃，得到咪唑的溶液；
(4)將異氰酸酯加入配有攪拌器、溫度計、氮?dú)獗Ｗo(hù)管的三口反應(yīng)器中，升溫至40～80℃，通氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在攪拌條件下滴入②中的另一份聚醚多元醇，經(jīng)0.5h滴加完畢，攪拌1～5h；保持溫度，滴加步驟(2)制備的咪唑的溶液，0.5h滴加完畢，40～80℃，攪拌1～5h，停止加熱，冷卻至室溫后加入環(huán)氧樹脂、固化劑和填料，攪拌均勻，制得一種單組分改性環(huán)氧樹脂灌封料。
本發(fā)明所提供的一種單組分環(huán)氧樹脂灌封料的使用方法如下：將電器元件脫銹、洗凈、烘干；進(jìn)行灌封，真空脫泡20～30min；將電器元件進(jìn)入固化：在90℃下固化1h；在120℃下固化3h；固化后加熱至145℃保溫1h；保溫程序結(jié)束后，在烘箱內(nèi)冷卻至室溫后取出。
有益效果：本發(fā)明制備的單組分改性環(huán)氧樹脂灌封料，其室溫下儲存期為45天。所得單組分改性環(huán)氧樹脂灌封料較未改性環(huán)氧樹脂缺口沖擊強(qiáng)度提高150％以上；不含溶劑及易揮發(fā)成分；熱變形溫度為132.1-137.1℃；平均線膨脹系數(shù)為2.3×10-5?1/℃，低于常用雙組分環(huán)氧樹脂灌封料；
本發(fā)明提供的一種單組分改性環(huán)氧樹脂灌封料，使用簡單、無溶劑、抗沖擊性能好、線膨脹系數(shù)小，產(chǎn)品性能指標(biāo)優(yōu)于SJ/T?11125-1997標(biāo)準(zhǔn)的要求，適用于工作溫度范圍-40～120℃的電器元件的灌封。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于長春工業(yè)大學(xué)，未經(jīng)長春工業(yè)大學(xué)許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201110282259.6/2.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
