[發(fā)明專利]煤瀝青基高軟化點(diǎn)紡絲瀝青及其制備方法

無(wú)效

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• 申請(qǐng)日: 2011-09-22
• 公開（公告）號(hào): CN102391885A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳明鳴;于寶軍;王成揚(yáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號(hào): C10C3/04
• 分類號(hào): C10C3/04
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 王小靜

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種煤瀝青基高軟化點(diǎn)紡絲瀝青及其制備方法，屬于紡絲瀝青技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

瀝青基炭纖維研究始于20世紀(jì)60年代，日本大谷杉郎發(fā)明了瀝青基炭纖維的制造工藝。而后瀝青基炭纖維的研究在國(guó)外得到飛速發(fā)展。隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，近年來(lái)炭纖維應(yīng)用發(fā)展的多元化，其應(yīng)用領(lǐng)域不斷拓寬。也取得了一定的研究成果，但還沒(méi)有形成生產(chǎn)能力。瀝青基炭纖維的原料較為廣泛，煤及石油加工副產(chǎn)物以及合成瀝青等均可作為瀝青基炭纖維的原料。我國(guó)煤炭資源豐富，用煤焦油瀝青為原料制備紡絲瀝青發(fā)展前景十分可觀。

專利CN101135074A石油瀝青基炭纖維的制備方法中，采用乙烯焦油為原料，先空氣氧化后再熱縮聚制備高軟化點(diǎn)紡絲瀝青。采用類似方法以石油基瀝青為原料制備高軟化點(diǎn)紡絲瀝青，產(chǎn)品收率不到40％。專利CN101624730A煤瀝青基炭纖維的生產(chǎn)方法中，直接以煤為原料，經(jīng)過(guò)煤粉制備工段、瀝青抽提工段、瀝青過(guò)濾工段、毛瀝青蒸發(fā)脫溶劑工段、加氫精制工段制得紡絲瀝青，工藝流程復(fù)雜，對(duì)設(shè)備要求較高。紡絲瀝青軟化點(diǎn)一般低于250℃，軟化點(diǎn)高于250℃的紡絲瀝青稱為高軟化點(diǎn)紡絲瀝青。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種煤瀝青基高軟化點(diǎn)紡絲瀝青及其制備方法，該紡絲瀝青可紡性好，其制備方法具有工藝流程簡(jiǎn)單、成本低、產(chǎn)率高、可控性好的特點(diǎn)。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的，一種煤瀝青基高軟化點(diǎn)紡絲瀝青，其特征在于，該紡絲瀝青軟化點(diǎn)為270～285℃，結(jié)焦值為80.0～84.0％，連續(xù)紡絲達(dá)到18000米以上。

上述的煤瀝青基高軟化點(diǎn)紡絲瀝青的制備方法，其特征在于，包括以下過(guò)程：

在管式氧化爐中，每1000g不含有原生喹啉不溶物的煤焦油瀝青通入空氣流量為0.25～0.35m³/h，以升溫速率為0.5～1.5℃/min將管式氧化爐升溫到280～350℃，恒溫氧化8～10小時(shí)，然后將氧化后的煤焦油瀝青移置反應(yīng)釜中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以升溫速率為2～4℃/min升溫至370℃，恒溫?zé)峥s聚4～8小時(shí)，制得軟化點(diǎn)為270～285℃的紡絲瀝青。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和效果如下：本發(fā)明是先將脫除原生喹啉不溶物的煤焦油瀝青在管式氧化爐中進(jìn)行氧化，適當(dāng)提高煤焦油瀝青的軟化點(diǎn)(190～220℃)，并且不破壞煤焦油瀝青的可紡性，然后在反應(yīng)釜中進(jìn)行熱縮聚，再次提高煤焦油瀝青的軟化點(diǎn)(270～285℃)，制得紡絲瀝青。此方法制備工藝簡(jiǎn)單，可控性好，原料來(lái)源廣泛，產(chǎn)品收率達(dá)到60％以上，適合工業(yè)化生產(chǎn)。所制得的紡絲瀝青結(jié)焦值高，可紡性好，連續(xù)長(zhǎng)度可達(dá)到18000米以上，即使在高轉(zhuǎn)速也不會(huì)發(fā)生斷絲。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

將中溫煤焦油瀝青采用洗油和煤油在100℃脫除原生喹啉不溶物，得到煤焦油瀝青(軟化點(diǎn)37℃，結(jié)焦值40.6％)。取煤焦油瀝青400g放入管式氧化爐中，以0.12m³/h通入空氣，以升溫速率為1.5℃/min將管式氧化爐升溫到340℃恒溫10小時(shí)進(jìn)行氧化處理，然后將氧化后的煤焦油瀝青移置反應(yīng)釜中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以升溫速率為3℃/min升溫至370℃，恒溫5小時(shí)，制得紡絲瀝青256g，收率為64％。制得的紡絲瀝青采用環(huán)球法進(jìn)行測(cè)試軟化點(diǎn)為280℃，采用GB?8727-88測(cè)試結(jié)焦值為81.8％。紡絲瀝青連續(xù)紡絲20000米，原絲的直徑為16μm。

對(duì)比實(shí)施例1

將乙烯焦油減壓蒸餾得到石油瀝青(軟化點(diǎn)140℃，結(jié)焦值40％)，將得到的石油瀝青400g放入管式氧化爐中，以0.12m³/h通入空氣，以升溫速率為1.5℃/min將管式氧化爐升溫到340℃恒溫10小時(shí)進(jìn)行氧化處理，然后將氧化后的石油瀝青移置反應(yīng)釜中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以升溫速率為3℃/min升溫至370℃，恒溫5小時(shí)，制得紡絲瀝青156g，收率為39％。制得的紡絲瀝青采用環(huán)球法進(jìn)行測(cè)試軟化點(diǎn)為267℃，采用GB?8727-88測(cè)試結(jié)焦值為77.4％。紡絲瀝青連續(xù)紡絲18000米，原絲的直徑為15μm。

實(shí)施例2